安捷伦液质测氧乐果

应助达人

基质配标线是与你最后定容的溶剂一样才行。如果定容溶剂用甲醇，样品前处理也应该用甲醇，液质最好用20769，或者参照GB23200.113气质方法。

应助达人

昨天试过按quechers前处理，psa净化过滤膜后上液质，你可以理解为定容溶剂是乙腈，别人建的方法流动相是甲醇，标准溶液和样品跑出来的峰型都有个包。今天我试下不净化，乙腈提取加盐离心后直接过滤膜用水稀释上机，即定容溶剂为50%乙腈水，所以今天我找了个氧乐果空白样品，一样的乙腈提取加盐离心过滤膜后用水稀释作为空白基质用于配标。GB23200.113气质方法最后是乙酸乙酯定容，乙酸乙酯不溶于水应该不适用于液质进样吧。液质新手，不太懂如何优化流动相或者梯度洗脱去改善峰型，望各位老师不吝赐教

应助达人

氧乐果出峰靠前 吸1ml乙腈提取液再加1ml水，进样量不要太大否则有溶剂效应

应助达人

我们也是这样做的。

应助达人

新手来学习了

应助达人

进样量是多大呢？我用别人的方法进样量是5ul，之前看过其他人的方法或者文献是10ul

应助达人

今天初步看了一下，用水稀释的峰型好看多了

应助达人

用GB23200.113标准来做，不做氮吹，不用乙酯乙酯定容，过净化管后过滤膜，直接上机。最后溶液是乙腈，氧乐果的直线也可以，楼主说加水1mL可以改善峰型，有时间也试试。

应助达人

我用的乙腈加水定容是用于上液质不是上气质的，我第一次就是过净化管滤膜后直接上液质，结果峰型不好，在最高点前有个包，跑标准溶液（用乙腈配的）也是一样峰型不好，第二次加水后峰型就好了。初测是用GB23200.113标准来做，不做氮吹，不用乙酯乙酯定容，过净化管后过滤膜，直接上fpd。这次只是私人操作一下比对液质和气相的结果。至于最终定量结果还是用气相fpd的数据。