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二氟乙撑类液晶化合物的气相检测方法探讨

  • 检测老菜鸟
    2019/10/24
    Science
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 二氟乙撑类液晶化合物的气相检测方法探讨

    摘要：本文介绍了二氟乙撑类液晶的结构、合成路线并且利用气相色谱仪（gc）对一系列多氟取代的二氟乙撑类液晶化合物进行检测，根据二氟乙撑类单体液晶中主峰、原料、溴代、二氟苯和烯等杂质的出峰时间，确定了气相色谱检测二氟乙撑类单体液晶的最佳条件。
    液晶（Liquid Crystal，简称LC）是一种高分子材料，因为其特殊的物理、化学、光学特性，20世纪中叶开始被广泛应用在轻薄型的显示技术上。
    二氟乙撑类液晶一般含有二氟甲氧桥键的分子结构，结构式可以表示为：


    二氟乙撑类液晶具备高的化学稳定性、宽液晶相区，并且具有高电压保持率、高电阻率、较高的介电各向异性(Δε)、低旋转粘度等特性，能满足动态视频显示的需要。
    二氟甲基醚桥键液晶的合成难点是含氟桥键的引入，文献报道的方法主要有两种途径：1. 醚化法；2. 氧化-脱硫氟化法.
    本文采用的是第二种方法，1,3-丙二硫醇、三氟甲基磺酸与戊基双环己烷酸成锍盐，再与酚衍生物、溴、氟化氢三乙胺盐反应生成二氟甲氧桥键液晶化合物。

    该方法反应步骤少，粗品收率高达70%；所用试剂价格相对较低，产物易于纯化，具备较好的工业化前景。
    在处理二氟乙撑类液晶时，杂质酸的处理方法是水洗直至反应液呈现中性，杂质酯的处理是水解产品然后重结晶，杂质酚的处理时在液晶反应液中加入乙醇，烯的处理方法一般是通过加氢处理。
    需要戊基双环五氟苯甲醚样品中含有杂质二氟苯、烯及未反应完的原料和溴代，选择具有这几类杂质的的液晶做为实验样品，将这几类杂质的纯品作为对照样品。
    仪器：
    gc 9790气相色谱仪（HP-5 60m×0.25mm×0.25μm ，FID汽化温度300℃，检测器温度320℃， 载气流速0.45- 0.75ml/min，空气流量450ml/min,氢气流量30 ml/min 高纯氮气， 分流100:1进样；）
    gc 9790气相色谱仪（KB-50 30m×0.32mm×0.25μm ，FID汽化温度270℃ 检测器温度280℃ 载气流速0.45- 0.75ml/min，空气流量450ml/min,氢气流量30 ml/min 高纯氮气， 分流100:1进样；）
    生产出来的二氟乙撑类液晶样品是经过结晶或者重结晶，呈现的状态一般是固体，因此样品不能直接检测必须经过前处理。处理方法：取二氟乙撑类单体液晶0.1-0.3g，加入色谱纯的二氯甲烷配成浓度为10%的溶液（若溶解不了可以加大溶剂倍数或选用其他溶剂），取1μl进样检测。溶解完后溶液必须清亮透明，如出现未完全溶解、有悬浮物、黑渣子等情况，选取相应的措施如加热、过滤等。
    二氟乙撑类液晶单体气相色谱检测的条件如下表所示。
    表5 二氟乙撑类液晶单体气相色谱检测条件
    液晶单体名称 柱箱温度/℃ 保留时间/min 柱型
    戊基双环己基五氟苯甲醚 200-310 1 HP-5
    丙基双环己基五氟苯甲醚 200-310 1 HP-5
    丙基八氟四苯醚 200-280 4 HP-5/KB-50
    戊基八氟四苯醚 200-280 4 HP-5/KB-50
    丙基双环己基-2,6-二氟-1-（二氟甲氧基）苯 200-310 1 HP-5
    丙基苯基七氟二苯甲醚 200-310 1 HP-5
    丙基环己基七氟二苯甲醚 200-310 1 HP-5
    气相色谱检测的升温速率均为10℃/分钟，除了烯以外的杂质，其他被检测的杂质都能很好的分离。用对照样品标定杂质位置，峰面积归一化法定量。
    其中部分样品的气相色谱图和杂质出峰位置如图 所示.

    由二氟乙撑类液晶单体中杂质的出峰时间及其杂质纯样各自的出峰时间及通过谱图叠加得到的数据可以推断，根据气相色谱能够轻易标定液晶单体中杂质的出峰时间，并从而确定其液晶单体的纯度和杂质的大小。
    本文通过对二氟乙撑类单体液晶中主峰、原料、溴代、二氟苯和烯等杂质的检测，确定了气相色谱检测二氟乙撑类单体液晶的最佳条件，为此类液晶材料的检测提供了很好的依据。
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2019/10/27

    应助达人

    这些液晶单体都出峰吗?

0
    +关注 私聊

  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/10/28

    应助达人

    面积归一法肯定是全部出峰啦

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这些液晶单体都出峰吗?

0
    +关注 私聊

  • avih1981

    第3楼2019/11/08

    应助达人

    把注意事项再总结一下会更方便学习借鉴

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