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色谱数据分析冷门功能之三：柱补偿功能

  • 通标小菜鸟
    2019/10/31
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    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 色谱数据分析冷门功能之三：柱补偿功能



    说起气相色谱“柱补偿”功能，相信很多小伙伴都比较陌生，虽然很多仪器软件工作站都有这个功能，但实际工作中却很少用到这个功能。而且很少有标准里面要涉及到使用这个功能，因此更加就不被我们分析员所熟知。

    柱补偿功能是在色谱柱基线不稳的时候使用的，尤其是因为色谱柱在升温过程中由于柱流失而引起的基线变化（最常见的就是基线随着温度的升高而升高）。基线不平是一件很常见但也是很让分析员头疼的一件事，不仅基线不平会导致走出来的色谱图不美观，而且还可能会导致定量结果出现偏差。

    接下来具体说一说如何使用这个“柱补偿”功能，以安家工作站为例，首先打开在线工作站，进入方法编辑中，找到“检测器”，选择下方柱补偿对象，如“柱补偿曲线#1”和“柱补偿曲线#2”，如下图所示：




    一般“柱补偿曲线#1”对应前进样口，前色谱柱和前检测器，反之“柱补偿曲线#2”对应的就是后。在编辑完上述参数后就可以开始运行方法了，这里要特别说明一下，运行方法前一定要对仪器进行维护，保证仪器在最佳状态，最好就是维护好之后走几针空白溶剂再采集柱补偿数据，否则如果仪器状态不好的时候采集柱补偿数据依旧会导致基线不平直。




    一切准备就绪后就可以开始采集柱补偿数据了，点击仪器软件菜单栏中的“仪器”选项，选择下拉菜单中的“开始运行柱补偿”，仪器便开始采集数据。运行柱补偿仪器是不会进样的，相当于走空针，既不进溶剂针，也不进空气针，而是单纯的在有载气的情况下对色谱柱进行升温，采集色谱柱在升温过程中产生的柱流失数据。柱补偿功能运行时间与你走样方法编辑时间、色谱条件均一致，仪器会自动采集数据并且自动保存在你的某一个走样方法中（针对特定选择方法，不针对所有方法）。




    上述两幅图均为在运行柱补偿前后采集的数据对比，从上图中可以看出，运行柱补偿前由于温度升高，柱流失的影响导致后端基线慢慢升高不平整，我走的标样为C7~C40，方法要求定量的时候从C10~C40一整段都算，但由于基线升高导致最后结果与理论结果相差甚远。而在采用柱补偿功能后基线明显平缓很多，定量结果也更为准确。当基线平整度对定量结果影响大的时候我们就需要采用这种方法来降低柱流失带来的影响。
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  • zyl3367898

    第1楼2019/10/31

    应助达人

    这个功能没有用过，在软件上设置好了后，在仪器菜单上选择开始进行柱补偿，然后直接进样，柱补偿数据就有了吗？

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2019/11/01

    应助达人

    是的，它运行住补偿采集的数据直接自动保存了下来

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个功能没有用过，在软件上设置好了后，在仪器菜单上选择开始进行柱补偿，然后直接进样，柱补偿数据就有了吗？

0
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  • chun29

    第3楼2019/11/01

    应助达人

    HJ 1021-2019里面有要求柱补偿。

0
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  • 上党之巅

    第4楼2019/11/03

    应助达人

    柱补偿的使用，可以改善峰型。可是运行柱补偿后，信号变成负信号该怎么处理

0
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  • 通标小菜鸟

    第5楼2019/11/03

    应助达人

    这个我也遇到过，因为仪器状态也是在动态变化的，当遇到基线下飘变负的时候就需要再次使用住补偿功能，覆盖之前采集的住补偿数据

    上党之巅(wodedipan) 发表:柱补偿的使用，可以改善峰型。可是运行柱补偿后，信号变成负信号该怎么处理

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2019/11/03

    应助达人

    是的，hj894和1021都要求进行住补偿

    chun29(chun29) 发表:HJ 1021-2019里面有要求柱补偿。

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  • zyl3367898

    第7楼2019/11/03

    应助达人

    好的，有时间试试。它保存了色谱图名称与没有柱补偿色谱图名称有什么区别？

0
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  • kenshinne

    第8楼2019/11/04

    学到了 但是感觉这个不是一劳永逸的方法。比如截柱之后 是不是要重新进行补偿操作？

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  • 丶寒枫

    第9楼2019/11/04

    -。- 我们用 但是不是这样搞而已，我们先走一个基线再扣除。。。

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  • dadgoh

    第10楼2019/11/04

    应助达人

    一般仪器均使用基线扣除功能。

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