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【求助】加标回收率

神农氏

2007/02/10

气相色谱（GC）

我们化验室在做17025时,有这样一个不符合项:标准GB/T5009.20-2003没有进行确认,为此我们需要进行方法确认.如下做是否可以>
向粉碎好的样品中添加1ug/ml敌敌畏\乐果\马拉硫磷混标1ml,然后提取进样.测回收率.有如下疑问:
1.以上加标操作过程是否正确?
2.是否需要双实验,即形成两个谱图,双实验不超过10%再处理数据.
3.如果SN标准要求加内标,是否一定要加内标,用外标法是否可以.

本人正在进行不符合项整改,急需大虾指教.

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神农氏

第1楼2007/02/12

等待大师的回复.

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lixuejuan

第2楼2007/06/06

问题解决了吗?
你问的正是我想知道的,你能回答一下吗?
dingyaokui 发表:我们化验室在做17025时,有这样一个不符合项:标准GB/T5009.20-2003没有进行确认,为此我们需要进行方法确认.如下做是否可以>
向粉碎好的样品中添加1ug/ml敌敌畏\乐果\马拉硫磷混标1ml,然后提取进样.测回收率.有如下疑问:
1.以上加标操作过程是否正确?
2.是否需要双实验,即形成两个谱图,双实验不超过10%再处理数据.
3.如果SN标准要求加内标,是否一定要加内标,用外标法是否可以.

本人正在进行不符合项整改,急需大虾指教.

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lwy7511775

第3楼2007/06/21

我认为应该做两个色谱图，具体说就是，先做一个什么也没加的的样品，得到一个谱图和各组份含量，然后再在这个样品里加入待测的组份，进样又得到一个谱图和各组份含量，将后一谱图各组份含量减去前一谱图各组份含量，即得到回收量，用它去除以加入待测的组份含量就得到了回收率

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xh_nf

第4楼2007/06/26

加的浓度太小吧,不知道搅好的样品是多少克.低于0.05微克/毫升就比较难把握回收率吧

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larry_hu

第5楼2007/06/27

操作正确

我们公司的内部做法是: 曲线中间三点浓度都要做加标回收,每个要做三次,recovery在80%-120%之间,RSD<10%

内标可以看做是整个试验方法的控制物,规定了就一定要加

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zhq83818

第6楼2007/07/07

加标回收是测方法的可靠性，他要求与测定样品的方法步骤一样。若象大师所说的更可以。
lwy7511775 发表:我认为应该做两个色谱图，具体说就是，先做一个什么也没加的的样品，得到一个谱图和各组份含量，然后再在这个样品里加入待测的组份，进样又得到一个谱图和各组份含量，将后一谱图各组份含量减去前一谱图各组份含量，即得到回收量，用它去除以加入待测的组份含量就得到了回收率

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zhq83818

第7楼2007/07/07

回收率的测定本来就应该这样啊，
lwy7511775 发表:我认为应该做两个色谱图，具体说就是，先做一个什么也没加的的样品，得到一个谱图和各组份含量，然后再在这个样品里加入待测的组份，进样又得到一个谱图和各组份含量，将后一谱图各组份含量减去前一谱图各组份含量，即得到回收量，用它去除以加入待测的组份含量就得到了回收率

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东方逸

第8楼2008/03/27

方法的确认只需要做加标回收率吗？
dingyaokui 发表:我们化验室在做17025时,有这样一个不符合项:标准GB/T5009.20-2003没有进行确认,为此我们需要进行方法确认.如下做是否可以>
本人正在进行不符合项整改,急需大虾指教.

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huier22

第9楼2008/03/28

我认为方法的确认应该包括以下内容;
1标准曲线范围
2选取你所涉及的样品基质进行实验:
A样品空白
B样品添加,3个水平的.测定低限水平的1组,低限2倍的1组,低限5倍的1组.每组10个平行.算出个水平回收率的标准偏差.
C测定低限的确定.以空白噪音3倍处做定性限,噪音10倍处做定量限即测定低限.
所有这些都要附上一组谱图.我认为就应该可以作为方法的确认了.

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