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为什么石墨炉测Pb会出现双峰？

jiieie

2020/02/28

原子吸收光谱（AAS）

求助各位：
用石墨炉测pb标准溶液，20ppb测的峰型很好，重复性也好，如下图1，30ppb就会偶尔出现双峰，重复性也变差，这是为什么呢，如图2。实验条件如下。基改是4%的磷酸二氢氨。

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ldgfive

第1楼2020/02/28

应助工程师

看情况感觉象是原子化温度有点低了
建议提高原子化温度试试

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jiieie

第2楼2020/02/28

所以原子化温度和样品浓度有关系？
ldgfive(ldgfive) 发表:看情况感觉象是原子化温度有点低了建议提高原子化温度试试

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GRANT

第3楼2020/02/28

应助达人

换硝酸钯作为基改，应该能消除双峰现象

0

jiieie

第4楼2020/02/28

为啥20ppb没有双峰呢
GRANT(fatinsect) 发表:换硝酸钯作为基改，应该能消除双峰现象

0

sdlzkw007

第5楼2020/02/28

应助达人

原子化温度可以理解为提供的能量密度，当浓度升高需要更好的原子化，所以需要更充分的能量密度（原子化温度）

1

GRANT

第6楼2020/02/28

应助达人

标准溶液本底简单，而样品本底复杂，需要基体改进来获得更好的稳定性、重现性，消除双峰现象
jiieie(v3062405) 发表:为啥20ppb没有双峰呢

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夕阳

第8楼2020/02/28

应助达人

送给楼主一篇我在2009年写的文章，供你参考。

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jiieie

第9楼2020/02/28

我分析的都是标准样品，没有实际样品。
GRANT(fatinsect) 发表: 标准溶液本底简单，而样品本底复杂，需要基体改进来获得更好的稳定性、重现性，消除双峰现象

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jiieie

第10楼2020/02/28

谢谢您，安老师，我不理解的是为什么同样的实验条件下，分析20ppb的铅没有双峰，而30ppb的就有？都是标准溶液
夕阳(anping) 发表:送给楼主一篇我在2009年写的文章，供你参考。

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夕阳

第11楼2020/02/29

应助达人

请解释一下你的升温程序中每一个步骤的设置思路；尤其是两步干燥程序的走势（我看不懂）和1350°原子化温度的设置思路？尤其是为何除残温度（2600°）的设置要高于原子化温度高达1250°？

此外，楼主如有时间能否按照原升温程序再测一遍不加基改（磷酸氢二铵）的标准样品系列？因为标液不加基改液也是可以的，我怀疑你的基改液纯度有问题，所以要求你再测一遍不加基改的标液系列，以作为对两种系列的峰形的比较，如此就会对产生的双峰的原因一目了然啦。

另外，楼主使用的是什么牌子的仪器啊？石墨炉是横向加热的还是纵向加热的？也没有交代。
jiieie(v3062405) 发表:谢谢您，安老师，我不理解的是为什么同样的实验条件下，分析20ppb的铅没有双峰，而30ppb的就有？都是标准溶液

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