仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

湿法消解过程中发生爆沸

原子吸收光谱(AAS)

  • 求助各位大佬

    最近做湿法消解的试验,样品是检科院的奶粉质控样、还有一部分一段的奶粉。

    添加的酸为硝酸+高氯酸(9+1)

    消解过程:称取1-2g样品,加入20ml混合酸(50ml的玻璃消解管),60摄氏度过夜;次日120℃保持1小时,150摄氏度保持2-4小时(此时空白会有爆沸的现象),180℃保持1小时候赶酸(样品和空白都会有爆沸的现象)

    求助爆沸的原因,如何避免。(尝试过延长120℃的时间至4小时,150℃时间4小时,没有改善)
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:话题
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第1楼2020/03/14

    应助达人

    奶粉确实容易暴沸

0
    +关注 私聊
  • 平仔

    第2楼2020/03/14

    应助达人

    没做过湿法只用微波法,称量奶粉:0.3克左右,加5ml5%硝酸,微波消解,取出180度赶酸,先加3毫升水赶制1毫升再加5毫升水,赶制1毫升转移定容,希望对你有帮助

1
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:欢迎分享
    +关注 私聊
  • huangza

    第3楼2020/03/15

    应助达人

    温度120,130,140,逐步升温试试。

1
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:有效应答
    +关注 私聊
  • 礁石

    第4楼2020/03/15

    微波我们也用,但是不是每个产品都用,我们的产品干混的,混合均匀度不太好,称样量不放大,产品均匀度验证就过不了,目前还是希望湿法能做好

    平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:没做过湿法只用微波法,称量奶粉:0.3克左右,加5ml5%硝酸,微波消解,取出180度赶酸,先加3毫升水赶制1毫升再加5毫升水,赶制1毫升转移定容,希望对你有帮助

0
    +关注 私聊
  • 礁石

    第5楼2020/03/15

    试过了,周六试了下,酸的量控制在10ml以下,会有微沸的现象,但是温和了很多,不会喷出来

    huangza(huangza) 发表:温度120,130,140,逐步升温试试。

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第6楼2020/03/16

    应助工程师

    奶粉是比较难以消解的样品,升温速率不能太快
    建议在较低温度(120度)时,保持时间长一些,以便于样品消解

0
    +关注 私聊
  • yzx2011

    第7楼2020/03/16

    应助达人

    奶粉和奶制品中含有太多的糖和脂肪类,你试试先加硝酸放一夜,在加高氯酸逐步升温

0
    +关注 私聊
  • bing031

    第8楼2020/03/16

    消解过程添加玻璃珠,这个是最好的方法

0
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:欢迎分享
    +关注 私聊
  • JIANNAN

    第9楼2020/03/17

    应助达人

    8楼的是正解,玻璃珠用前用酸煮过,并清洗干净,确保不含杂质。每个凯氏定氮瓶中加十来颗即可,用好泡在酸液中。

0
  • 该帖子已被版主-冰山加5积分,加2经验;加分理由:欢迎分享
    +关注 私聊
  • 2582zgz

    第10楼2020/04/14

    前几天刚湿法消解了一次奶粉,用的是100毫升烧杯,加了沸珠,没有爆沸。所以建议使用底面积较大的容器烧杯或者锥形瓶等消解,不是使用玻璃消解管这种底面积较小的容器

0
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:欢迎分享
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...