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ICPMS小白求助,最近做MS,Se,Sb曲线跑不好

  • Insm_ff9f5513
    2020/04/11
  • 私聊

ICP-MS

  • ICPMS小白求助,最近做MS曲线跑不好,同一个标液配的曲线,Cu,Ni,Cd,Cr等元素线性还可以,Se,Sb低浓度点很不稳定,曲线只拉到50ppb,50ppb点Se,Sb都偏高,去掉50ppb点勉强成线性,但是用这个曲线跑1%HNO3,冲洗了好几次Se,Sb还是有残留,冲洗不下来。
    以前直接跑纯水的时候内标回收在范围,今天再跑纯水内标回收已经超出范围了,这个是由什么引起的,应该如何解决?
    在跑曲线之前把雾化器,矩管都清洗过了,锥也换过了,Se,Sb曲线还是做不好。
    第一次发帖,求助各位老师了
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  • tome

    第1楼2020/04/11

    选哪个质量数,用什么仪器,求助信息尽可能全。大家才可能给到可能的有用的信息给你

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  • huangza

    第2楼2020/04/11

    应助达人

    是碰撞模式吧,Se灵敏度较低,不过50ppb应该不会有问题的。内标是Ge么?

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  • Insm_ff9f5513

    第3楼2020/04/12

    嗯,Se内标是Ge,Sb用过In和Rh

    huangza(huangza) 发表:是碰撞模式吧,Se灵敏度较低,不过50ppb应该不会有问题的。内标是Ge么?

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  • Insm_ff9f5513

    第4楼2020/04/12

    Se内标用的Ge,Sb原先用In回收率超出范围了,换Rh也没作用,仪器用的安捷伦7800,1%HNO3配的曲线

    tome(tome) 发表:选哪个质量数,用什么仪器,求助信息尽可能全。大家才可能给到可能的有用的信息给你

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  • Insm_ff9f5513

    第5楼2020/04/12

    这是跑出来的曲线

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  • sdlzkw007

    第6楼2020/04/12

    应助达人

    图片看起来很模糊,不过需要注意同时测试多元素,以难测试(灵敏度低或者有干扰)元素的最佳条件设置仪器参数。否则可能导致部分元素不能满足要求。比如你描述的元素中,硒和锑都有类似问题,硒容易收到氩的干扰,锑会有记忆效应,需要合适的冲洗溶剂和方法参数设置。

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  • Insm_ff9f5513

    第7楼2020/04/12

    第一次上传图片,我截图时是清晰的,不知道怎么上传上来就看不清了,我等会再看看。前段时间做过这些元素都没问题,跑过土壤样品后就不行了,仪器参数是默认的,我没有修改过

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:图片看起来很模糊,不过需要注意同时测试多元素,以难测试(灵敏度低或者有干扰)元素的最佳条件设置仪器参数。否则可能导致部分元素不能满足要求。比如你描述的元素中,硒和锑都有类似问题,硒容易收到氩的干扰,锑会有记忆效应,需要合适的冲洗溶剂和方法参数设置。

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  • Insm_ff9f5513

    第8楼2020/04/12

    再传一次图片,不知道怎么传上来就不清楚了。仪器是安捷伦7800

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  • sdlzkw007

    第9楼2020/04/12

    应助达人

    土壤样品做过了,最好能够维护一下采样锥和截取锥,以及透镜清洗。如果自己没有动手能力可以通过厂家服务或者第三方实验维保服务。江浙沪我们这儿可以上门服务。

    Insm_ff9f5513(Insm_ff9f5513) 发表:第一次上传图片,我截图时是清晰的,不知道怎么上传上来就看不清了,我等会再看看。前段时间做过这些元素都没问题,跑过土壤样品后就不行了,仪器参数是默认的,我没有修改过

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  • Insm_ff9f5513

    第10楼2020/04/12

    锥有清洗过,也换了新的,但透镜没有维护。如果被高浓度样品污染了,是只有部分元素测定受到影响吗?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:土壤样品做过了,最好能够维护一下采样锥和截取锥,以及透镜清洗。如果自己没有动手能力可以通过厂家服务或者第三方实验维保服务。江浙沪我们这儿可以上门服务。

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