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液相色谱

  • Insm_d9230c3b
    2020/04/17
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 最近在做一个产品，进的混标，连走了4针，走出来后两个标准物的峰面积，前一个重现性还好的，峰面积相差不大，但是后出的这个对照峰峰面积重现性就差，从3600一直到4000，一针比一针大。保留时间都有点漂，前一个相差最大0.2分钟，后一个峰相差最大0.5分钟。安捷伦1260的机子，走的单泵。流动相为水-乙腈-三乙胺(799：200：1 PH5.9）。想请教下各位这是怎么回事，怎么解决啊
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    +关注 私聊

  • 会飞的鱼儿

    第1楼2020/04/17

    应助达人

    酸性的话柱子是否合适？

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  • hujiangtao

    第2楼2020/04/17

    应助达人

    后面的是不是出峰时间太靠后了，峰型变宽导致保留时间和峰面积不稳定

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  • hejiahuan

    第3楼2020/04/17

    应助达人

    如果仪器没有问题的话，估计得优化你的分析方法（流动相 或者 色谱柱）。
    不知道具体是什么物质？

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  • sdlzkw007

    第4楼2020/04/17

    应助达人

    最大的可能性就是流动相调整后不够均质化，建议你混合后重新超声，抽滤后确认一下PH值是否有较大变化（与上次调整后比较）。系统平衡时间长一点儿，必要时调整一下洗脱程序，保证足够分离度的前提下，后面那个峰更早点。

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  • 我想当科学家

    第5楼2020/04/17

    峰面积本身就小，才4000多，看看是否有残留

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  • Insm_d9230c3b

    第6楼2020/04/17

    柱子的话是waters的柱子，PH适用的，而且这是个老产品，方法什么的应该都没问题，就是很奇怪，以前做这个没有遇到过这样的情况，咨询安捷伦的工程师说是进样器污染，让我该洗洗，该换换。今天重新做，什么都没换，对照还是之前的对照(做过有效期试验的)，就又正常了。按工程师建议方法增加了洗针的程序。

    会飞的鱼儿(v3190072) 发表:酸性的话柱子是否合适？

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  • Insm_d9230c3b

    第7楼2020/04/17

    保留时间一个5分钟，一个12分钟左右

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:后面的是不是出峰时间太靠后了，峰型变宽导致保留时间和峰面积不稳定

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  • Insm_d9230c3b

    第8楼2020/04/17

    流动相的话是混好后调PH，再抽滤超声拿来用的

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:最大的可能性就是流动相调整后不够均质化，建议你混合后重新超声，抽滤后确认一下PH值是否有较大变化（与上次调整后比较）。系统平衡时间长一点儿，必要时调整一下洗脱程序，保证足够分离度的前提下，后面那个峰更早点。

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  • 气相液相专家

    第9楼2020/04/21

    压力稳定吗，我怀疑你的主动阀滤芯该换了，如果压力稳定那就是比例阀内漏或者不准了，毕竟1260的比例阀是真的垃圾

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