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请教添加回收计算问题

  • f524796649
    2020/04/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请教一下,环境检测中水质多环芳烃,莠去津的检测方法都是取一定体积的水样然后用二氯甲烷萃取然后浓缩转换溶剂,待测。请问在做添加回收时,添加量的计算与水样体积有关吗?
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  • xiaoxiao523

    第1楼2020/04/23

    应助达人

    应该是跟水的质量有关吧!

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  • Insm_c20149d

    第2楼2020/04/23

    应助达人

    这个看你怎么算回收率,你用什么单位算,你用水里面的浓度算你就需要用体积;如果用质量数算就不需要用体积。结果和水的体积是没有关系的,因为你检测的物质都在二氯甲烷里面,净化后复溶,水的体积最后会被抵消去。

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  • 不忘初心

    第3楼2020/04/23

    应助达人

    浓度计算要保持一致,加进去多少量,检测出多少量,水不是溶剂,理论上没有关系。

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  • hujiangtao

    第4楼2020/04/23

    应助达人

    完全萃取出来的话和水样体积就无关了

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  • 马莲

    第5楼2020/04/23

    应助达人

    浓度有关系,质量没关系

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  • 我是风儿

    第6楼2020/04/23

    应助达人

    看来你是纠结于添加浓度(直接反映了你的添加水平,低检测限的回收率应该来说是更难做好回收率的,高添加水平浓度的应该是更好做好回收率的)与最终样液理论上的上机浓度问题了:添加浓度与你所取的水样量有关的,水样量多,加标的量也就多了;最终样液理论上的上机浓度则与样品前处理过程中的浓缩比有关。

    加标回收率是这样计算的:回收率(%)=(加标后样液上机测定得浓度值-加标前样品同样处理贡献的浓度值)*100%/(理论上样液上机前应得的浓度值),这里的理论上样液上机前应得的浓度值不仅与样品的加标水平有关,还与样品在前处理过程中浓缩比有关的。

    浓缩比。如果取样10g,20mL乙腈提取,中间步骤不分取,全部乙腈提取液浓缩,最后定容1.0mL如果分取出10mL来净化浓缩处理,则相当于10g→1.0mL,此时浓缩比为10。如果

    方法的检测限为:0.01mg/kg,则一般添加水平为1倍、5倍、10倍的检测限来添加,以0.01mg/kg这个添加水平为例:这是样品中的浓度,折算到测定液中的浓度就应该考虑浓缩

    比了,假如浓缩比为10(即从样品到测定液浓缩了10倍),测定液中就应该是0.10mg/L,也即100ppb,那么最低点50ppb就可以,如果考虑LOD LOQ之类,在前面来一个25ppb。

    加标回收: 加标回收是实验室自控的一种方式,理论上每个样品都要进行加标回收。这里按照2-3倍的残留限来加,以残留量0.01mg/kg,浓缩比10的情况来说,测定液中

    浓度为100ppb,加标200ppb就好,这是个浓度单位,那么多大浓度的储备液加多少μL,这个还需要计算。比如10μg/mL的储备液取20μL加入10g样品中,定容至1.0mL,加

    标量就是200ppb。

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