仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

原子吸收石墨炉曲线弯曲

  • Insm_0a1a6517
    2020/04/23
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 问题 1:为什么不加基改剂曲线没问题,加了基改剂曲线弯曲了(曲线是70ppb自动稀释来做的)?
    2:低浓度时加基改剂做的曲线没问题,是否可以说明加基改剂曲线最高点浓度不能设置太高?之前做过不加基改剂的,100ppb自动稀释曲线都没问题的。
    3:做芹菜标准样品时,曲线不加基改剂反而结果没问题,但加了基改剂,反而背景吸光度更大了,怎样降低背景吸光度,是不是我选用的基改剂不合适的

    (基改剂都是用0.02%硝酸钯和2%磷酸二氢铵)
  • 该帖子已被版主-冰山加5积分,加2经验;加分理由:欢迎提问
    +关注 私聊
  • tome

    第1楼2020/04/23

    加了机改后,最高点浓度太大了,而且基体改进剂对信号增强比例不一定一致

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第2楼2020/04/24

    应助工程师

    请问,你不加基体改进剂测试和加基体改进剂测试时,是用的同一个升温程序吗?加基改后有没有优化升温程序?

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第3楼2020/04/24

    应助达人

    (1)首先石墨炉测Pb其上限浓度一般不能超过50ppb。如果浓度过高,其吸收状态逐渐会向发射状态转换,于是吸光度不是呈线性地增加,而是逐渐地减少,于是造成工作曲线产生弯曲的现象。
    (2)由于Pb属于低温元素,当不加基改液的标样在灰化阶段则会产生“灰化损失”;所以样品的实际浓度到了原子化阶段则大大地打了折扣,故工作曲线看不出弯曲的表现所以呈现比较平直。

    (3)当标样加入基改后杜绝了灰化损失,故到达原子化阶段时,真实的,高浓度的标样就会因吸收状态的转换而使曲线产生下弯的趋势。

    (4)楼主可以试试将标样系列的最高浓度降到50ppb以下,然后再加入基改液测测,看看曲线是否还弯曲,便可验证我上述的推论。

    以上是我的理解,不一定正确,望楼主参考。

2
    +关注 私聊
  • Insm_0a1a6517

    第4楼2020/04/24

    图二就是用40ppb加基改剂做的曲线,线性还ok,做芹菜标准物质时也能做出来,但背景比不加基改时还大的,这是什么原因?另外我发现加了基改剂吸光度低了不少,正常么?但是我不加基改剂做到100ppb曲线线性也好,测芹菜标准物质结果也是可以的

    夕阳(anping) 发表:(1)首先石墨炉测Pb其上限浓度一般不能超过50ppb。如果浓度过高,其吸收状态逐渐会向发射状态转换,于是吸光度不是呈线性地增加,而是逐渐地减少,于是造成工作曲线产生弯曲的现象。(2)由于Pb属于低温元素,当不加基改液的标样在灰化阶段则会产生“灰化损失”;所以样品的实际浓度到了原子化阶段则大大地打了折扣,故工作曲线看不出弯曲的表现所以呈现比较平直。(3)当标样加入基改后杜绝了灰化损失,故到达原子化阶段时,真实的,高浓度的标样就会因吸收状态的转换而使曲线产生下弯的趋势。(4)楼主可以试试将标样系列的最高浓度降到50ppb以下,然后再加入基改液测测,看看曲线是否还弯曲,便可验证我上述的推论。以上是我的理解,不一定正确,望楼主参考。

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第5楼2020/04/24

    应助达人

    我们测铅都加基改,没有问题。图片中的数据看不清楚,你加基改后信号值与不加基改的相比是变大了还是变小了?另外,可以测下基改的本底数值

0
    +关注 私聊
  • Insm_0a1a6517

    第6楼2020/04/24

    和基改剂同一个升温程序的

    ldgfive(ldgfive) 发表:请问,你不加基体改进剂测试和加基体改进剂测试时,是用的同一个升温程序吗?加基改后有没有优化升温程序?

0
    +关注 私聊
  • Insm_0a1a6517

    第7楼2020/04/24

    变小了,例如不加基改前可以有0.1的,加了后只有0.06

    冰山(yang_qingwen) 发表:我们测铅都加基改,没有问题。图片中的数据看不清楚,你加基改后信号值与不加基改的相比是变大了还是变小了?另外,可以测下基改的本底数值

0
    +关注 私聊
  • Insm_0a1a6517

    第8楼2020/04/24

    我是20微升样品+5微升基改剂进样的,不会是稀释作用吧

    Insm_0a1a6517(Insm_0a1a6517) 发表:变小了,例如不加基改前可以有0.1的,加了后只有0.06

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第9楼2020/04/24

    应助达人

    不会。

    Insm_0a1a6517(Insm_0a1a6517) 发表:我是20微升样品+5微升基改剂进样的,不会是稀释作用吧

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第10楼2020/04/24

    应助达人

    标准空白的吸光度是多少?基改的吸光度分别是多少?

    Insm_0a1a6517(Insm_0a1a6517) 发表:变小了,例如不加基改前可以有0.1的,加了后只有0.06

0
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...