仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

HJ 478 PAHs 紫外检测器检出限比荧光的低?大家是怎么做的

液相色谱(LC)

  • 最近想扩《HJ 478 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,看了下标准,第一步做检出限就难到我了。

    我们的仪器只有DAD,但是标准上的紫外检出限太低了,居然个别物质比FLD的都低是什么情况?

    尤其是固相萃取法的MLD,简直了,感觉DAD的话再怎么样也做不出来呀,大家是怎么扩的?求教!
  • 该帖子已被版主-轶辰加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • xiaogumd11

    第1楼2020/05/15

    应助达人

    16种多环芳烃标准是用紫外和荧光测定,有两种需要紫外检测器。使用多波长,梯度淋洗。固相萃取做检出限完全可以达到。

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/05/15

    应助达人

    紫外荧光一起串联用,我们没有扩固相萃取,扩的是液液萃取,固相萃取洗脱液你可以浓缩倍数多一点,定容体积小一点来满足检出限的要求

0
    +关注 私聊
  • 拖拖

    第3楼2020/05/15

    根据HJ 168 检出限是按照空白加入"至少50%被测物样品浓度在3~5倍的方法检出限范围......"的标准溶液做的,。

    按照方法检出限计算的话,液液萃是0.024~0.128 mg/L空白加标样品做检出限;固相萃的话就是0.003~0.013mg/L空白加标样品做检出限。

    不管浓缩1L还是5L样品,应保证最后的浓度是0.024~0.128mg/L(液液萃)或0.003~0.013mg/L(固相萃)对吧。方法曲线最低点是1 mg/L,怎么能做到0.003或者0.013mg/L呢?这么小的浓度,响应值太低了,跟基线噪声差不多了吧。

    是不是我上面哪些思路有问题呢?我自己想不明白,还请详细解答,感谢。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:紫外荧光一起串联用,我们没有扩固相萃取,扩的是液液萃取,固相萃取洗脱液你可以浓缩倍数多一点,定容体积小一点来满足检出限的要求

0
    +关注 私聊
  • 拖拖

    第4楼2020/05/15

    还是不是很懂怎么能做到固相萃取的检出限。不过,说到多波长,刚好对标准里面的检测波长也有困惑,用了3个检测波长,那最终用某个波长定量呢?还是用最接近的波长定量?

    xiaogumd11(v3247983) 发表:16种多环芳烃标准是用紫外和荧光测定,有两种需要紫外检测器。使用多波长,梯度淋洗。固相萃取做检出限完全可以达到。

0
    +关注 私聊
  • 科研狗

    第5楼2020/05/15

    还需要测试么?我给你测试测试看看什么情况

0
    +关注 私聊
  • 拖拖

    第6楼2020/05/15

    你们能用紫外或者DAD 做PAHs到0.03mg/L么?

    科研狗(Insm_e3aef885) 发表:还需要测试么?我给你测试测试看看什么情况

0
0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第8楼2020/05/15

    应助达人

    标准上的检出限是已经换算到样品里面的,是已经除水样体积后的值,你可以反算回去,根据定容体积,水样体积得到仪器读数,仪器读数的浓度进行初次3~5倍加标。空白加标测7次,算出相对偏差,然后用相对偏差x自由度t值,这个得出来的值一般也是很小的

    拖拖(Insp_e0a27eae) 发表: 根据HJ 168 检出限是按照空白加入"至少50%被测物样品浓度在3~5倍的方法检出限范围......"的标准溶液做的,。按照方法检出限计算的话,液液萃是0.024~0.128 mg/L空白加标样品做检出限;固相萃的话就是0.003~0.013mg/L空白加标样品做检出限。不管浓缩1L还是5L样品,应保证最后的浓度是0.024~0.128mg/L(液液萃)或0.003~0.013mg/L(固相萃)对吧。方法曲线最低点是1 mg/L,怎么能做到0.003或者0.013mg/L呢?这么小的浓度,响应值太低了,跟基线噪声差不多了吧。是不是我上面哪些思路有问题呢?我自己想不明白,还请详细解答,感谢。

0
    +关注 私聊
  • 拖拖

    第9楼2020/05/15

    是啊,已经换算回去了,标准里是微克升单位,我是按照1L水样算的

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准上的检出限是已经换算到样品里面的,是已经除水样体积后的值,你可以反算回去,根据定容体积,水样体积得到仪器读数,仪器读数的浓度进行初次3~5倍加标。空白加标测7次,算出相对偏差,然后用相对偏差x自由度t值,这个得出来的值一般也是很小的

0
0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...