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20361孔雀石绿的前处理求助

ghc3365928

2020/05/22

液相色谱（LC）

各同行老师，前辈好。我们实验室最近在做水产品孔雀石绿方法，用的23061标准，按照前处理方法进行操作，到分液漏斗静置分层取下层旋蒸这步时，水浴锅温度从35~80℃都试过，真空泵压力0.05MPa（我们实验室真空泵最大只能到0.06MPa真空压力），溶液总是蒸不干，重复几次仍是如此，导致后面的净化处理步骤都无法继续。昨天取上层旋蒸反而蒸干了，我们什么地方出现了问题。溶液用量完全按照方法进行，第一次静置分层时间大概5-10分钟，加入二氯甲烷转入离心管离心只有少量下层（1-2mL）。如果下层是二氯甲烷那水浴35-45℃已经足够蒸发，可是水浴提升到80也不见反应，所以怀疑是水层。想请教一下大家做这个项目需要注意的地方，第一次分层下层应该全是二氯甲烷还是混合有乙腈。望老师们不吝指点，传授经验！

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歌名

第1楼2020/05/22

应助达人

二氯甲烷肯定在下层，提取完的二氯甲烷过烘干后的无水硫酸钠在旋蒸或者氮吹浓缩就没问题了，还有二氯甲烷提取的时候混匀要充分，时间足够

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ghc3365928

第2楼2020/05/22

理论上二氯甲烷是应该在下层，但是旋蒸的时候几乎剩下80%的都好像是水，如果用无水硫酸钠除水那得几十克了，所以还搞不清楚哪一步出了问题
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:二氯甲烷肯定在下层，提取完的二氯甲烷过烘干后的无水硫酸钠在旋蒸或者氮吹浓缩就没问题了，还有二氯甲烷提取的时候混匀要充分，时间足够

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hujiangtao

第3楼2020/05/22

应助达人

可以试试GB/T 19857的方法

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ghc3365928

第4楼2020/05/23

因为我们实验室做的是23061，所以主要寻求23061的处理经验，谢谢老师
hujiangtao(hujiangtao) 发表:可以试试GB/T 19857的方法

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歌名

第5楼2020/05/23

应助达人

没有任何物质，二氯甲烷和水互溶性比较小，但是有样品基质存在，会增大俩者互溶，也很容易形成乳浊液，所以分出来的少含水量还大
ghc3365928(v3040773) 发表:理论上二氯甲烷是应该在下层，但是旋蒸的时候几乎剩下80%的都好像是水，如果用无水硫酸钠除水那得几十克了，所以还搞不清楚哪一步出了问题

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ghc3365928

第6楼2020/05/23

谢谢老师，是的，就感觉加的20mL二氯甲烷旋蒸的时候没多少，剩下的都蒸不掉了，那老师你们做的时候下层二氯甲烷的回收量大吗，用多少无水硫酸钠过滤呢
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:没有任何物质，二氯甲烷和水互溶性比较小，但是有样品基质存在，会增大俩者互溶，也很容易形成乳浊液，所以分出来的少含水量还大

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歌名

第7楼2020/05/23

应助达人

我这边做的时候二氯甲烷的量还好，我让他们是把乳化层一起分下去用无水硫酸钠去水，无水硫酸钠用量的话没刻意去称，这种东西都随意用的，不同样品水分不一样
ghc3365928(v3040773) 发表:谢谢老师，是的，就感觉加的20mL二氯甲烷旋蒸的时候没多少，剩下的都蒸不掉了，那老师你们做的时候下层二氯甲烷的回收量大吗，用多少无水硫酸钠过滤呢

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三氯蔗糖

第8楼2020/06/12

没遇到像你的问题呀，下层很容易旋掉呀

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