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外接设备连接气相色谱仪进样时衬管的选择

  • 安平
    2020/06/01
    红小豆
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 外接设备连接气相色谱仪进样时衬管的选择

    概述



    顶空、吹扫捕集、热解吸和SPME连接至气相色谱仪分析时，为避免峰形扩展，建议使用小体积的专用衬管。

    顶空进样器、热解吸进样器、吹扫捕集器等色谱外接设备，一般用于小分子量、低沸点弱色谱保留类物质的分析。样品进入到进样口的瞬间是具有一定温度的、分布相对均匀的气体。

    例如《 HJ 644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 》的分析条件，如图1：

    图1 HJ644-2013 热脱附分析条件



    那么样品进入衬管之后的状态，就不像液体或者固体样品那样有较大的体积膨胀和气化不良的问题。

    需要注意的是，由于进样体积较大和外接设备系统管路体积较大、样品解析需要一定时间等问题，这类外接设备输出的样品“起始谱带”，一般空间分布会比较宽，这些因素都相当于在柱前引入了额外的死体积。

    在这类样品的GC或者GCMS分析中，就容易观察到理论塔板数较低或者对称度较低甚至分叉的色谱峰，保留时间比较短的组分尤为显著，如图2所示：

    图2 不良色谱峰



    除去外接设备本身的原因，进一步降低柱前体积对改善色谱峰柱效是有利的，所以应当选择小体积的衬管。

    例如Shimadzu的HS-10 顶空进样器，推荐使用图3中所示的衬管，内径只有1.2mm，衬管体积较小。

    图3 细内径衬管



    SPME的进样方式推荐采用小内径衬管，也是基于同样的考虑。

    另外，高端的热解析进样器一般采用二次解析的方式，进样时样品空间分布更窄，缩短样品的起始谱带，从而可以提高柱效。
  • 分
  • 该帖子已被版主-avih1981加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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    +关注 私聊

  • avih1981

    第1楼2020/06/02

    应助达人

    学习了，很实用的知识

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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2020/06/06

    应助达人

    选择了细内径的衬管后，有没有图谱，比以前的好很多吗？

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    +关注 私聊

  • yifan1117

    第3楼2020/09/15

    以后这方面需要关注了。

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  • zyl3367898

    第5楼2020/09/17

    应助达人

    这种细内径衬管在6820上用过，后来的新气相很少用细内径衬管了。

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    +关注 私聊

  • wazcq

    第6楼2023/02/08

    应助达人

    气体进样用0.53mm大口径柱 ，如果衬管内径仅1mm 分流会通畅吗，总流量50ml可以达到吗？

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