今天测了几批样品,总共是1,2,3,4,5,6共六批,每批样品配制两个样品,分别配制了1-1,1-2,2-1,2-2以此类推。
走了几针后去看前几针结果,发现第一批的第一针是正常的,
第二针开始,在样品峰前面都出了一个比较矮胖的峰,且接下来出来的2-1,2-2,3-1都有,面积大小不是非常固定,且占总峰的百分比也不是恒定的。
很是奇怪,不知道问题出在哪里,理论上这个位置是不会有峰的,且这个峰也不像什么杂质峰。
于是我把第一针(1-1)又重新走了一遍,即原样复测,发现这针那个峰也有了,但是峰很低很小,占比0.125%
空白,第一批样1,第一批样2,第二批样1,第二批样2 对比图,10.8那个峰就是鬼峰,第一批样1(1-1)是没有那个峰的
第一批样1(1-1)复测、第一批样1(1-1)、空白对比图,复测后出现了峰,但是峰不高
这个峰的峰面积变化如下表
流动相为0.1%TFA的水,0.1%TFA的乙腈,50%:50%等度洗脱,30min,C18色谱柱。
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目前已经走到了第三批样2(3-2),鬼峰依然存在,我想起了昨天走乙腈空白对比的时候也有过类似问题
此处用的方法,流动相都不一样,流动相是0.1%磷酸,乙腈,进行梯度洗脱,总时长35Min.C18色谱柱,色谱柱为同一根。
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昨天做对比的情况如下:
不进样走了(瓶号设置-1)走了几针,没有大的鬼峰出现,后来取了乙腈进样,为了避免滤头的杂质影响判断,于是直接用滴管吸取乙腈放入小瓶,
分别进样5针,第一针也是没有大的鬼峰出现,但是后面四针都有鬼峰,还很大。
无法理解为什么第一针没有后面都有了,于是我只能排查可能的原因,是否是滴管的问题,于是又取了一次乙腈,直接倒入小瓶,不经过滴管。
进样后还是一样的结果,出现鬼峰,而且不同时间段排的时候也会出现连续排样的时候,第一针没有,第二针开始就有了。
附空白乙腈对比的图,16min左右那个峰就是很大的鬼峰。
昨天出现这个问题的时候我没放心上,因为之前走样品的时候,空白和样品都是没问题的。
直到今天排成品样的时候才重视起来。
不知道是否有人遇到过这种情况,可能有什么原因??