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柱流失?

  • Insm_148a11ee
    2020/06/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 色谱柱信息(见图一),柱子只用过一两个月,做的是六六六滴滴涕,之前做的标样封峰型都挺好的,昨天突然出现拖尾(见图二),毛细柱进样端截断了10CM,再做还是拖尾!柱子重新老化,然后走了一个空白程序升温50℃以10℃/min升温至250(见图三),请问这是柱子被污染了还是柱效流失还是进样衬管污染?
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/06/30

    应助达人

    换衬管和进样垫看看。

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  • xiaogumd11

    第2楼2020/06/30

    应助达人

    如果出现滴滴涕降解,就需要换衬管和进样垫等,样品拖尾,标液浓度是多大?色谱柱进样口与检测器端是否正常接好?

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2020/06/30

    应助达人

    六六六滴滴涕在进样口容易被吸附,柱子是新的且维护过,那问题应该出在进样口,进样口最主要的是衬管和隔垫,衬管里玻璃棉脏了之后最容易产生吸附,因此需要经常更换干净衬管。

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  • 安平

    第4楼2020/06/30

    应助达人

    图2看不清

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  • 安平

    第5楼2020/06/30

    应助达人

    1 做空白运行时,避免过分剧烈的升温。可以用分析程序,如果出现重复性较好的鬼峰,建议报修一下,或者换色谱柱。


    2 可以考虑更换进样口衬管,再次截断色谱柱。农残分析中色谱柱和进样口的惰性比较重要。

    3 可以考虑降低进样口温度实验。

    4 具体说说主要做什么样品为好,前处理的详细步骤。

    5 如果666峰形较好,ddt较差。还是重点考虑系统惰性不良,尤其是色谱柱吧

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  • 安平

    第6楼2020/06/30

    应助达人

    可以取出衬管石英棉实验

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  • avih1981

    第7楼2020/06/30

    应助达人

    换个进样垫和衬管,排除一下进样管和衬管的问题后,考虑是不是色谱柱污染了

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  • lhl

    第8楼2020/06/30

    应助达人

    衬管的可能性比较大,可能惰性不足。

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  • zyl3367898

    第9楼2020/06/30

    应助达人

    衬管的污染可能性大。换个新衬管。多进几针溶剂,另外把色谱柱接进样口、检测器端都截15-20cm。

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  • zengzhengce1

    第10楼2020/07/01

    多半是衬管问题

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