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气相色谱只出溶剂峰，不出目标对照峰

Insm_449b318

2020/06/30

气相色谱（GC）

昨天做的气相，只出溶剂峰，不出目标对照峰，做的甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲苯的溶剂残留，已经排除样品问题，因为标化浓度高也没出主峰，仪器前天刚做顶空是正常的，就换了DB-624柱子，这个方法也是成熟的，因为上个月做下来是正常的，求助其他问题排查，图1是分析批处理表，图2是以前分析的图，图3是昨天分析对照与标化比较图

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Insm_449b318

第1楼2020/06/30

应助达人

图1是昨天的对照与标化比较，图3是之前做成功的对照图

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xiaogumd11

第2楼2020/06/30

应助达人

现在谱图，溶剂，峰也低了很多，有溶剂峰，说明样品进了仪器。首先看一下，现在的方法与以前的方法有没有改变。比方说分流比等。再进一针高浓度的，看看是不是标液有没有问题和色谱柱效有没有明显下降，检查进样针有没有堵塞，只有少量的样品进了色谱柱等

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Insm_449b318

第3楼2020/06/30

应助达人

现在怀疑顶空进样装置内部堵塞了，不知道怎么排查解决，外部问题都排查了
xiaogumd11(v3247983) 发表:现在谱图，溶剂，峰也低了很多，有溶剂峰，说明样品进了仪器。首先看一下，现在的方法与以前的方法有没有改变。比方说分流比等。再进一针高浓度的，看看是不是标液有没有问题和色谱柱效有没有明显下降，检查进样针有没有堵塞，只有少量的样品进了色谱柱等

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砂锅粥

第4楼2020/06/30

应助达人

看看进样垫和衬管需不需要更换。

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Insm_449b318

第5楼2020/06/30

应助达人

工程师前几天刚排查了顶空堵塞，已经做了好几天样品都是正常的
Insm_449b318(Insm_449b318a) 发表:现在怀疑顶空进样装置内部堵塞了，不知道怎么排查解决，外部问题都排查了

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Insm_449b318

第6楼2020/06/30

应助达人

谢谢回复，衬管和隔垫也刚换几天，这个出问题可能会很小
砂锅粥(czcht) 发表:看看进样垫和衬管需不需要更换。

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Insp_73641fff

第7楼2020/06/30

换同规格柱子试一下

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安平

第8楼2020/06/30

应助达人

顶空做的？
什么型号的顶空进样器？样品的溶剂是什么？顶空的具体分析参数是什么？

既然溶剂可以出峰，如果溶剂与之前正常状态下的保留时间和峰面积变化不大，那么至少可以判定问题不在gc部分。顶空至少可以完成进样。

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安平

第9楼2020/06/30

应助达人

如果堵塞，溶剂峰可能也会损失
Insm_449b318(Insm_449b318a) 发表:现在怀疑顶空进样装置内部堵塞了，不知道怎么排查解决，外部问题都排查了

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安平

第10楼2020/06/30

应助达人

怀疑顶空或样品是对的

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