GC日常维护

（一）气体

（1）气体的纯度

根据分析内容和要求的灵敏度的不同而异，内容越高的分析，所用的气体纯度越高。一般情况下：

填充分析用：99.99%

毛细管分析用：99.999%

（2）气体的分类

①载气

a.气相色谱法的流动相为气体（称载气）：氦气、氮气、氢气均可作为载气

b.可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱

c.根据提供试样的性质和检测器种类选择载气

d.常用的FID检测器使用氦气，或氮气作为载气

e.GC-14C用氮气；Agilent 6890N用氮气，或氦气

f.常用的TCD检测器用氦气，或氢气作为载气

②燃烧气

a.一般为氢气

b.样品在气化室被气化后进入色谱柱分离，分离后的各组分依次进入检测器，在检测器中燃烧后变为电信号，从而达到被分离检测的目的

③助燃气

a.一般为压缩空气

b.该气体在检测器中参与燃烧过程，与氢气燃烧后生成水

注：一般不宜使用纯氧气作为助燃气，若使用可能引起基线不稳等情况发生

（3）气体的干燥

①一般使用分子筛和硅胶来干燥气体，硅胶用来去除来自气体中的水分；分子筛用来去除气体中的有机物。

②由于在使用一段了时间后去除力减弱，需定期检查，并进行再生或更换。

③分子筛应更换与再生

a.更换判断标准：硅胶从蓝色变为粉红色。

b.再生方法：将已经变成粉红色的硅胶全部取出，置105℃烘箱中干燥约1小时后，取出，放在干燥的容器中密闭放冷至室温，备用。

各气体流向示意图

（二）色谱柱的日常维护

（1）对被测定物质的要求

①所测定的样品应易气化，避免高沸点、难气化的物质进入色谱柱

②测定的样品应不破坏色谱柱的固定相，以增加色谱柱的使用寿命

③新购买的气相色谱柱必须在分析样品前先测试柱性能是否合格。可按照出厂时的测试条件进行测试，如不合格，更换新色谱柱

（2）色谱柱老化

①每次安装了新的色谱柱后，均需在进样前进行老化。

②老化的程序为

a.先接通载气

b.然后将柱温从60℃左右以5～10℃/min的速率程序升温到色谱柱最高使用温度以下30℃或实际分析操作温度以上30℃

c.在高温时恒温至少30min，不超过120min，直到所记录的基线稳定为止

d.如果难以稳定，可重复进行几次程序升温

e.气相色谱柱在使用完毕后必须进行老化，老化程序同上。

（3）其他

①每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气

②色谱柱在重复使用后，会有一些高沸点的产品停留在柱入口部分，在用老化的方法不能除去时，使用可将柱切口成直角的专用毛细管切割刀具在注入口侧切掉30～50cm后继续使用

③气相色谱柱暂时不使用，从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶垫（可利用废进样隔垫）堵上，以免柱头被污染，或因空气（氧气）扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解

（三）气相色谱仪的日常维护

（1）气化室的日常维护

当气化室温度降至50℃以下后，进行气化室的维护及检修。为防止烧焦螺丝部分，在气化室处于高温时，不要拧动螺钉、螺母。

（2）进样隔垫维护与检修

下列情况下，进行进样垫的检修和维护：

a.保留时间、面积的重现性变差时

b.检测出鬼峰时。

（3）玻璃衬管的维护与检修

①在下列情况下进行玻璃衬管的检修与维护：

a.在一系列分析操作开始前

b.保留时间、面积的重现性变差时

c.检测出鬼峰时

②玻璃衬管的检修内容：

a.玻璃衬管的形状

b.玻璃衬管的破损

c.玻璃衬管内的石英棉

d.玻璃衬管的内壁污染或有进样垫的碎渣

③玻璃衬管的清洗方法：

取出石英棉，用丙酮或无水乙醇等易挥发的溶剂，采用超声或搽洗等的方法清洗玻璃衬管内壁声的污垢

（4）石墨压环的维护与检修

①在下列情况下进行石墨压环的检修及维护：

a.安装新的石墨压环时

b.升温分析中检测出鬼峰时

c.升温分析中基线漂移大时。

②检修方法：更换石墨压环。

（5）检测器的日常维护

①FID检测器的日常维护

a.一般情况下，不要轻易对检测器进行日常的检修与维护。

b.但是，经长时间使用时，由于试样或液相蒸气燃烧的生成对电极（输入线）或喷嘴的污染，因绝缘电阻下降而产生噪声或基线不稳定。

c.发生这种情况时，清洗检测器可恢复到良好状态。但是由于FID是非常高灵敏度的检测器，如果清洗的方法不当或清洗用溶剂污染，反而会因清洗使检测器状态变坏，务请注意！

d.FID喷嘴在石英制的喷嘴尖端部装有内径为0.3∮孔的金属喷嘴帽。这个内径为0.3∮的孔如被液相蒸气等堵塞，或因石英喷嘴冲击等造成损坏时无法点火，即使点火，注入试样时也会马上熄灭，因此要经常确认石英喷嘴是否损坏，喷嘴帽的孔是否堵塞。

清理方法：用比0.3∮细的金属丝进行清理，清理时注意不能破坏石英喷嘴。

e.在池座下部落入杂物或尘埃、保温材料的碎片等时，FID的基线上出现针刺状的噪声，因此池座下面应经常保持清洁。

f.FID上因附着高沸点成分或污垢，检测器污染时，如上述方法进行清扫，但如果只是清度污染时可用下列方法恢复：

FID点火氢气流量增加到通常流量的3倍（通常压力为50KPa时设定为150KPa），空气流量也增加到通常流量的3倍，在上述状态下放置30～60分钟后，回复到通常的设定状态

注意：发现FID的基线异常时，大多数是流路上的问题。在清洗检测器前请先检查一下漏气或流量控制器和压缩机等。

②TCD的日常维护。

a.一般情况下，不要轻易对检测器进行日常的检修与维护

b.TCD是利用载气与成分的热导系数的差进行测定灯丝的电阻变化，因此，TCD的维护是不使灯丝损伤。特别是检测器部分存在空气的状态下，灯丝通电流时，由于空气中的氧，会导致灯丝氧化。最新的装置为防止这点装有保护电路，但是为放万一，须确认检测器部分流动的气体完全置换成载气后灯丝再通电流。

c.通在此以上的电流时会损伤灯丝，因此必须遵守。另外，TCD的灵敏度虽然通的电流越大，灵敏度越高，但在电流值大的状态下持续分析时会缩短灯丝寿命。请注意不要升高到需要以上的电流值。

（四）进样针的日常维护

（1）手动进样针

①一般的手动进样针为10μl的微量注射器。

②在取样前应保证进样针是干燥的，不含其他测试成分的，必要时用乙醇或丙酮等易挥发的溶剂清洗注射器，再用吸耳球从尾部吹干进样针后再使用

③取样时应用待测样品清洗注射器至少5次

④检测完成后，根据所测定的样品的特性选择适当的溶剂清洗注射器，一般情况可选用较易挥发的常用溶剂如乙醇、丙酮等清洗至少10次后晾干备用

⑤若柱塞的活动不畅时，请采取如下措施：

a.用柔软的干净滤纸擦注射器柱塞以除掉污垢

b.用溶剂（准备性质不同的数种溶剂）清晰注射器内部

c.若不能从针头吸入试样时，拔出柱塞，用另一个注射器从针头的另一侧送入溶剂

（2）全自动进样针

①根据各仪器的说明书上的要求设置进样针的清洗程序

②如有必要，在进样完成后将进样针取下按照手动进样针清洗程序进行适当清洗

End

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