5009.266中的甲醇峰不稳定

应助达人

楼主这个严重过载了吧？试试降低进样量或者提高分流比。

应助达人

看了下标准，标准上给出的图谱，甲醇的峰也不算尖锐。



但是楼主的出峰峰形更差，像椅峰。不知乙醇和叔戊醇的峰形如何？建议楼主从以下几点去尝试：

1 进样口的隔垫和衬管石英棉维护一下，如果石英棉脏，有可能会造成这种奇怪的峰形。

2 色谱柱进样口端截去一段，以判断是否柱头污染导致的峰形异常。

3 充分老化色谱柱。

4 考虑检测器端是否按要求连接柱子，有无可能死体积比较大。

5 色谱柱初温并非越低越好，固定液也有最低使用温度，若温度过低时，不能发挥最大分离效果。可以尝试将初温提高一些看看。比如标准上的40度。

6 检查一下分流比是否真的和设定值吻合。如果分流堵塞，实际分流比比设定值小，峰形也会差。

应助达人

按楼上的试试，柱流量2.0试试。从图上看好像是过载了。

应助达人

楼主减小进样量或者增大分流比试试

应助达人

柱温度建议从四十度开始，多保持一段时间。

柱流量增加，分流比可以调高试试，进样口温度再高一点。

进样口的石英棉可以减少一点，进样体积也减小一点试试。程序升温的高温段多保持一段时间。


如果有条件，建议使用液膜厚度较大的色谱柱。这个色谱柱的固定相含量比较低，对低沸点组分的聚焦能力不太强。

甲醇含量是多少，做什么中的甲醇呢？乙醇中的么？

温度升高，加大流量，提高分流比都试了，峰形还是很差，没有太大改善

白酒和红酒中的

乙醇峰很高，叔戊醇峰形也有点拖尾。