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【实战宝典】测定的保留时间正常,但灵敏度太低时,怎么办?

气相色谱(GC)

  • 发帖人:v2648817

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/5848445

    问题描述:

    保留时间(tR)是表示样品中的组分从进样开始,直至其浓度到达检测器峰值的时间,代表各组分在色谱柱中的停留情况。由于色谱分离过程中各组分性质上的差别(即分配系数不同),经过同一色谱柱到达检测器的时间就不同,因此根据tR可以对物质组分作出定性判断。检测器的灵敏度是指通过检测器的物质量变化Q时响应信号的变化率,S=R/Q
    分析中待测化合物多次进样tR正常一致,但灵敏度降低,峰面积逐渐减小,是什么原因造成?
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  • 新官人

    第1楼2020/07/17

    解答:
    待测化合物保留时间正常,但灵敏度低通常与进样技术、进样口状态、系统气密性、色谱柱污染、检测器等有关、但很少是进样口或载气气路漏气导致的,因为一般情况下载气泄露都会导致保留时间漂移。导致灵敏度低具体原因有以下几点:
    1.如果手动进样,可能是进样技术不佳导致,如果是自动进样,则可能是进样针吸取样品体积小导致;
    2.进样针漏气或者堵塞;
    3.氢气阀不稳;
    4.进样口温度降低;
    5.色谱柱污染,基线抬高或者衰减值太低;
    6.ECD进样量太大;
    7.检测器本身灵敏度过低;
    首先考虑进样方面,保证进样量一致,检查进样针是否堵塞,避免因进样量减少而出现灵敏度降低的现象;检查进样口温度有无降低,温度降低汽化不完全也会导致灵敏度降低;检查色谱基线有无因色谱柱基系统污染而抬高;检查仪器信号衰减值是否设置太低而引起灵敏度低。如果以上情况都正常,就应测试检查燃烧气路氢气、空气是否漏气,并测试气体流量是否稳定。

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  • zyl3367898

    第2楼2020/07/17

    应助达人

    基本就这些内容,都是常见的故障。

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