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微波消解-原子荧光光谱法检测大虾标准物质中的总汞回收率偏高

  • 仪器小生
    2020/09/01
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 求助大神指点迷津.

    采用微波消解-原子荧光光谱法测定大虾标准物质中的总汞。试验方法参考国标食品中的总汞检测。所用的仪器是AFS-921(吉天)。具体方法是0.2g标准物质,加8ml硝酸(优级纯),微波消解,80℃赶酸。刚开始试验赶酸时间为1h,测出来回收率在160%左右,有点偏高。样品空白荧光,值在100-200。这个如何破解?
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/09/01

    应助达人

    偏高的情况首先要解决本底的情况,建议你把标准溶液的情况核查一下吧,是否添加了稳定剂(重铬酸钾或者金标准溶液),稀释配制过程中是否有污染?测试过程中的试剂是否空白合格?仪器本身的信号(空白)是否过高?逐一排查一下吧。

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  • 仪器小生

    第2楼2020/09/01

    谢谢指点。标准溶液是直接购买的,才开始使用的。仪器检测两个空白值出来,一个是标准空白,一个是样品空白。标准空白荧光值在1000左右,样品空白的荧光值在100-200。载流是5%的硝酸,还原剂采用的是0.01%硼氢化钾。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:偏高的情况首先要解决本底的情况,建议你把标准溶液的情况核查一下吧,是否添加了稳定剂(重铬酸钾或者金标准溶液),稀释配制过程中是否有污染?测试过程中的试剂是否空白合格?仪器本身的信号(空白)是否过高?逐一排查一下吧。

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  • sdlzkw007

    第3楼2020/09/01

    应助达人

    标准空白荧光值在1000左右,这个问题需要解决,然后才能排查出其他问题

    仪器小生(Ins_2ca9ff06) 发表: 谢谢指点。标准溶液是直接购买的,才开始使用的。仪器检测两个空白值出来,一个是标准空白,一个是样品空白。标准空白荧光值在1000左右,样品空白的荧光值在100-200。载流是5%的硝酸,还原剂采用的是0.01%硼氢化钾。

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  • 仪器小生

    第4楼2020/09/02

    关于标准空白荧光值的问题,我也做了一些尝试,担心是器皿影响,就采用20%的硝酸溶液对器皿浸泡。试验用的水是制备的up水,试验用的酸也是优级纯的。但是做的这些改变后的结果是,标准空的荧光值也是在900左右。尤其困惑,大神做的效果如何?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: 标准空白荧光值在1000左右,这个问题需要解决,然后才能排查出其他问题

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  • sdlzkw007

    第5楼2020/09/02

    应助达人

    优级纯只是试剂瓶上的标签,能不能自己做个验收,比如浓缩100倍后的残液测试其中的汞或者换种品牌的酸对比一下?既然是排查问题,就不能仅仅停留在表面

    仪器小生(Ins_2ca9ff06) 发表: 关于标准空白荧光值的问题,我也做了一些尝试,担心是器皿影响,就采用20%的硝酸溶液对器皿浸泡。试验用的水是制备的up水,试验用的酸也是优级纯的。但是做的这些改变后的结果是,标准空的荧光值也是在900左右。尤其困惑,大神做的效果如何?

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  • 仪器小生

    第6楼2020/09/02

    嗯,好的。谢谢。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: 优级纯只是试剂瓶上的标签,能不能自己做个验收,比如浓缩100倍后的残液测试其中的汞或者换种品牌的酸对比一下?既然是排查问题,就不能仅仅停留在表面

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  • 一土

    第7楼2020/09/03

    回收率有点偏高,先看仪器问题,标曲怎样,标样空白多少。判断仪器灵敏度怎样,是否污染。
    再看试剂污染,试剂空白多少,与样品值差别多少。

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  • wangjunyu

    第8楼2020/09/06

    应助工程师

    你可以带一个水样质控进去测试,如果水样质控样都是准确那么的你的曲线是没有问题,如果水样质控测试不好那你曲线的问题再配置排除一下。一般测试回收率出现偏高往往是样品前处理上,你可以在优化一下微波消解程序,消解后可以进行赶酸赶到差不多1-2ml左右,第二在样品浓度允许的情况下尽量加大稀释体积,定容完的样品可以超声一下再上机测试

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  • Jassen

    第9楼2021/01/19

    1、对于汞的标准空白较高的问题,在排除了器皿污染的情况下就要考虑试剂问题和仪器自身问题。酸更换其它酸进行对比,硼氢化钾也更换成其它本底较低的试剂进行对比,排除试剂问题。如果仍然高,就要考虑仪器自身的问题,有些厂家的仪器可能标准空白本身就较高,这是由元素灯和电路系统共同造成的。如果是这样,在荧光信号满足测量要求的情况下你可以忽略此问题,或更换本底较低的元素灯,再者就是降低灯电流和伏高压,以此来降低标准空白的值。2、对于回收率在160%这个问题,主要考虑测试造成,还是微波消解前处理过程造成。如果测量问题,可以考虑使用楼上所说的用水质质控样来排除。如果前处理问题,建议多考虑消解管污染或者前处理过程污染问题,严格控制消解过程。多做几组空白,多做几个土壤盲样,也可以水质加标看看。

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