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线性问题

  • 骚动的大叔
    2020/09/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 这是邻苯中某一个物质,线性很差,看图片可以看到中间两个点在线的下方,我觉得是这两个点浓度的响应值偏低,或者换种说法说,最后一个浓度点响应值偏高了,如果就前面四个点的话,线性都可以在998以上,加上最后,一个点线性变差的,但是曲线不向下压,所以排除最高浓度受到仪器的限制,配置的话我检查了移液管和容量瓶没有问题,配制几次了问题还这样,用另一部门仪器检测,线性都在998以上,然后我放大了多重的谱图,发觉曲线的时间重复性差,把谱图放的很大,发觉谱图有的不尖,或者就算尖了,对称性也不好,也有谱图对称性好的,然后去看气体压力也在0.5也上,有气,进样针换了新的,液体垂直,隔垫是新的,衬管是自己洗,自己填石英棉,前几针会有吸附,明天准备换新的试试,色谱柱没割,以前有割过,发觉以前实验的谱图和现在的一样,也不漏气,然后看哈是不是方法,选择浓度中间点做scan,跑出来的图,放的很大之后类似的情况,对称性不是很好,有的峰不尖,改了一下方法,做了些实验,发觉一个浓度的尖了,对称了,但是不同浓度相同的时间出的峰,就会有尖的,有不尖的,对称好的,对称不好的,我不知道这个会不会是导致我峰型不好的原因,我看了另一个部门的,虽然有不对称的,但是时间重复性不像我的那么大,各位老师觉得可能是啥原因,我还需要怎么去做,这是邻苯的,我不知道别个实验室的邻苯检测峰会不会好一点。以前带我的人说线性R满足995以上就行,但是我了解的是R平方,满足995以上才好,所以现在我觉得有问题,想改过来,但是到底是哪一步的问题,在这个实验过程中有减小进样量,有用过分流和不分流,不分流的线性会好一些,但是还是会出现一些不好的,初始温度我有试过试剂沸点以下和以上的,但是线性还是不怎么好。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/09/15

    应助达人

    样与样之间保留时间偏差大也是重复性不好的体现,重复性不好跟离子源也有关系,方便的话把离子源也清洗一下,质谱出峰不对称或者说峰型不好看也是比较常见的现象,可以尝试用sim模式走一下看看线性和峰型好不好

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  • 骚动的大叔

    第2楼2020/09/15

    看了sim模式的线性不好啊,走了单标时间重复性还可以,但是峰高不一样,是有的峰平头,有的峰尖导致的,明天找根色谱柱和新衬管试一下,然后再准备洗离子源,电压是1.0,我就没有考虑到离子源的问题

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:样与样之间保留时间偏差大也是重复性不好的体现,重复性不好跟离子源也有关系,方便的话把离子源也清洗一下,质谱出峰不对称或者说峰型不好看也是比较常见的现象,可以尝试用sim模式走一下看看线性和峰型好不好

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2020/09/15

    应助达人

    定期调谐和维护离子源,离子源脏了会影响峰型、峰响应降低和重复性变差

    骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表:看了sim模式的线性不好啊,走了单标时间重复性还可以,但是峰高不一样,是有的峰平头,有的峰尖导致的,明天找根色谱柱和新衬管试一下,然后再准备洗离子源,电压是1.0,我就没有考虑到离子源的问题

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  • lhl

    第4楼2020/09/16

    应助达人

    想问下楼主所用的条件里边,MS中的间隔时间是多少?感觉采的点间隔太大,导致峰形失真。

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  • wajer

    第5楼2020/09/16

    应助达人

    色谱峰点数太小,最好看看质谱得参数

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  • 骚动的大叔

    第6楼2020/09/17

    是这个吗老师,你帮我看一下,不过以前相同的方法,线性也是很好的基本999以上,今天看了,许多以前的帖子,邻苯线性差很多人都遇到过,但是最后都没有给出一个明确的解决方案,都不了了之,基本上都是随着曲线浓度点的增大,响应值变得更大了,都是受最后面曲线浓度点的影响,也不好去掉最后一个点,因为那个点就包含住检测样品的浓度的,检测样品浓度基本上都是知道的,我清洗了离子源,换了色谱柱,换了新衬管,换了隔垫,换了进样针,配制的容量瓶,移液管都是以前使用的,现在也找不到原因,去另外一个部门也试过现在配的标液,线性没问题,998以上,以前帖子里面有人试了9台仪器都可以,就是有一台不行,

    lhl(lhl8595) 发表:想问下楼主所用的条件里边,MS中的间隔时间是多少?感觉采的点间隔太大,导致峰形失真。

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  • 安平

    第7楼2020/09/22

    应助达人

    数据采集速率太低,建议提高一些。

    建议维护一下GCMS,提高一下响应再试试。

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  • 骚动的大叔

    第8楼2020/09/23

    谢谢老师,可以了

    安平(byron1111) 发表: 数据采集速率太低,建议提高一些。

    建议维护一下GCMS,提高一下响应再试试。

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  • 那年我走丢了

    第9楼2020/09/23

    我正在做邻苯,刚开始弄了两次线性都非常差,听了老师建议,现在尝试分成低浓度和高浓度曲线,昨天跑的低浓度0.2-2 有995以上,高浓度的正在跑。只能说,邻苯真的不好弄啊

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  • 骚动的大叔

    第10楼2020/09/23

    那你方法不就不一样了

    那年我走丢了(Insm_19568c8c) 发表:我正在做邻苯,刚开始弄了两次线性都非常差,听了老师建议,现在尝试分成低浓度和高浓度曲线,昨天跑的低浓度0.2-2 有995以上,高浓度的正在跑。只能说,邻苯真的不好弄啊

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