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Sil-VDI色谱固定相制备

导演叫我趴下脸着地

2020/09/30
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私聊

气相色谱（GC）

Sil-VDI色谱固定相制备

引言

本章设计以离子液体VDI为功能单体，通过一步法点击反应将其枝接到巯基功能化的硅球表面，制备得到了新型Sil-VDI硅胶键合固定相。通过傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对Sil-VDI色谱固定相进行表征，结果显示Sil-VDI色谱固定相已被成功地制备。此外，进一步研究了Sil-VDI填充色谱柱的保留机制，并将其应用于分离疏水性烷基苯、多环芳烃、苯胺、苯酚、苯衍生物和无机阴离子BrO3-、NO3-和IO3-的分离分析。初步研究了Sil-VDI色谱柱对标准蛋白质的分离效果，结果显示所制备的Sil-VDI色谱柱具有一定的大分子物质分离潜能。

实验部分

试剂和仪器

本章所用试剂和仪器如表所示：

试剂和仪器

试剂和仪器	公司名称
MPS（95%）	阿法埃莎试剂有限公司
VDI（99%）	北京华威锐科化工有限公司
AIBN、邻苯二胺、对硝基苯胺、1-萘胺、2-苯胺	北京伊诺凯科技有限公司
球形多孔硅胶（粒径5 μm，孔径300 Å）	富士硅化学株式会社
色谱甲醇、乙腈（ACN）	上海星可生化有限公司
甲苯、氯仿、环己醇、异丙醇	天津市大茂化学试剂厂
三氟乙酸（TFA，99.5%）、苯甲醇、苯乙醇苯甲腈、苯甲醚	上海市阿拉丁生化科技有限公司
溴酸钾、苯、丙苯、丁苯	天津光复精细化工研究所

试剂和仪器	公司名称
碘酸钾、联苯、邻三联苯、间三联苯、苯并菲三氨基苯酚、间苯二酚、β-萘酚、辛基苯酚	天津市科密欧化学试剂有限公司
硝酸钾、氯化钾	天津市永大化学试剂有限公司
伴清蛋白、β-乳球蛋白、卵清白蛋白	美国Sigma-Aldrich化学试剂公司
P230II高效液相色谱系统	大连依利特分析仪器有限公司
Nicolet iS20傅里叶变换红外光谱仪	美国Thermo Fisher公司
GLK型色谱柱装填系统	无锡加莱克色谱科技有限公司
超声波清洗机	宁波新芝生物科技股份有限公司
天子天平	北京赛多利斯科学仪器有限公司
DZF-6020型真空干燥箱	上海博迅实业有限公司
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器	巩义市予华仪器有限公司
Discovory TGA热重量分析仪	美国TA仪器公司

Sil-VDI色谱固定相的制备

Sil-VDI色谱固定相制备分为两步，如图3-1所示。第一步为巯基化硅球的制备：首先将30 mL无水甲苯缓慢倒入100 mL圆底烧瓶中，然后称取2.5 g活化硅胶悬浮于无水甲苯（无水甲苯制备参见第二章2.2.2部分）之中，快速加入3 mL MPS,混匀后于110℃在氮气保护下加热搅拌回流反应24 h。反应结束后，冷却至室温，抽滤，依次使用甲苯、甲醇/水和甲醇反复洗涤，然后将其置于110℃真空干燥过夜，得到巯基化硅球（Sil-MPS）。

第二步为离子液体枝接巯基化硅球的制备：称取2.5 g Sil-MPS加入到100 mL圆底烧瓶中，称取3.75 g VDI溶解于30 mL甲醇中，充分分散后，加入到100 mL圆底烧瓶中，然后称取250 mg的AIBN,三者充分混匀后，于60℃在氮气保护下加热回流搅拌48 h。反应结束后，将其冷却至室温，抽滤，依次用甲醇/水和甲醇反复洗涤，然后将其置于110℃真空干燥过夜，得到Sil-VDI色谱固定相。

Sil-VDI色谱柱填充

Sil-VDI色谱柱填充步骤如下：以氯仿-环己醇（8:12，v/v）为匀浆液，将2.5 g Sil-VDI材料混匀分散。将混悬液缓慢置于匀浆罐中，以甲醇-异丙醇（1:1，v/v）为顶替液，调节压力至35 MPa，装填色谱柱（150 mm × 4.6 mm）；保持压力约30 min，装填结束，用甲醇冲洗装填的Sil-VDI色谱柱，备用。

分
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