分享一次GC-MS调谐故障

应助达人

会不会是柱子没有老化好呢？期待10号答案。

应助达人

故弄玄虚吧，不外乎几种可能：气体纯度不够，系统泄露，色谱柱流失……

楼主，你好。你这不 是安家的仪器吧？想请教你：

1.我的调谐界面只有69，219，502三个质量数，你的还有一个质量数是0？为什么要加质量数是0的呢？有何作用？

2.EM电压1132.9不算高呀，清洗前是多少呢？

3.看氢洁流量实际值/设置值，这个是？

4.低质量数峰分叉，离子源没有清先干净？

期待楼主的解答及10号的分享，谢谢！

应助达人

四极杆受到污染

真因在于色谱柱流失导致质谱系统污染！

测试人员开发一个新方法使用了一款新柱，参数设定时超过了该柱的上限温度（思维定势，平常实验室都使用通用的柱子可耐高温）。

刚开始问题没凸显，随着柱子使用时间长，柱流失严重（碰巧，测试样品时，方法使用了SIM，因此柱流失还未被发现），污染物渗透到MS端。

当柱在高温使用下固定相被破坏，柱流失严重时，仅清洗离子源和检测器是不够的，需要彻底更换色谱柱；

另外，清洗离子源后柱箱温度未升上来，在调谐界面可能发现污染还不是特别严重，随着温度升高，污染加重（峰个数增加）。

总结：碰到类似状况，首先基本可以判断是离子源或EM或HED污染，其次确认色谱柱状况（检查下最近是否测试过一些特殊样品，是否超过最大耐受温度）；

如果时间充裕，可以直接用堵头堵住接口，隔离GC,排查是否为MS端的因素。

应助达人

严重污染，柱子严重流失，前处理设备，例如热脱附污染等都会造成类似问题，调谐通不过，采集杂峰过多等。

柱子污染或流失严重？

感谢楼主详细的解答！

我们的是chemstation，怪不得没有。

Agilent JetClean 智氢洁离子源可大大减少甚至消除手动清洁离子源的需求，就是不用拆洗离子源？