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气相色谱做苯系物峰面积降低到原来的一半,重复性很好。

  • Insm_efd948ab
    2020/12/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱直接进样,做苯系物,标准溶液是新开的,发现用原来的柱子,苯系物的峰面积降低到了原来的一半,是什么原因呢?柱子用的时间较长了,检测器清洗过,峰的重复性很好。进样口和检测器端都不漏气,柱子也没有断裂。换了同型号的新柱子,峰面积也没有改变。
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/12/15

    应助达人

    换了新柱子没改变,说明柱子是没问题的。那么建议从其他方面考虑,比如进样口的衬管是否需要更换了,标液配置是否正确,进样条件是否发生改变(比如进样量,分流比等等),检测器建议也重新清洗下看看。一步步排除。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/12/15

    应助达人

    首先看一下方法有没有改变,比如进样体积,分流比这些有没有变化。确保这些无误后维护进样口,包括衬管,隔垫,分流平板等等,很多时候峰面积下降是因为进样口吸附,维护好后再次进样尝试,看峰面积会不会提高一些

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  • myoldid

    第3楼2020/12/15

    应助达人

    标液新开的可以排除陪夜浓度的差异,响应值差了一半和柱子,检测器差异也不大。更多的可能来自进样。
    1. 检查进样针是否有堵,
    2. 隔垫,O圈是否有漏。
    3. 进样体积,分流比是否有变动
    4. 样品瓶是否对的
    5. 如果换过针,要确保针的体积和设定值一样,比如原来是10uL的针,换成了5uL的,但软件里没改,实际进样量就是设定的一半
    6. 检查下积分是否合理,有可能是保留时间有差异导致积分的位置不对

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
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  • 色谱hulk

    第4楼2020/12/15

    可以换个衬管试试

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  • zyl3367898

    第5楼2020/12/15

    应助达人

    分流比改了吗?灵敏度设置的改变了吗?

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  • lhl

    第6楼2020/12/15

    应助达人

    建议楼主将色谱图发上来看一下。
    1 可以进一下其他样品,看看是否也有变化。如果有,可能是仪器条件问题或者检测器灵敏度问题。如果其他没有变化,还是需要重新考虑标样问题,比如标样是否发生了变化。对于检测器灵敏度变化,可以考虑喷嘴堵塞(进行清理)、收集极脏(清洗收集极)。另外不知道仪器是否有衰减的设定,可以注意一下。
    2 仪器进样口、检测器的气路控制是否为手调阀,如果是,需考虑是否有可能动过或者流量发生了变化。比如分流比变大,会导致结果降低。
    3 进样口和检测器端的漏气检查不知道楼主是怎么做的。最好新换压环,按照厂家要求进行紧固。

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  • 气相色谱仪北京

    第7楼2020/12/16

    这个正确做法。

    myoldid(v2963297) 发表:标液新开的可以排除陪夜浓度的差异,响应值差了一半和柱子,检测器差异也不大。更多的可能来自进样。1. 检查进样针是否有堵,2. 隔垫,O圈是否有漏。3. 进样体积,分流比是否有变动4. 样品瓶是否对的5. 如果换过针,要确保针的体积和设定值一样,比如原来是10uL的针,换成了5uL的,但软件里没改,实际进样量就是设定的一半6. 检查下积分是否合理,有可能是保留时间有差异导致积分的位置不对

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  • xiao-jin

    第8楼2020/12/16

    峰面积比原来要降低一半,但重复性很好,应该不是漏气问题,否则测试数据会不稳定。请问原来测试与现在测试数据的时间相差多久?是否是仪器操作条件已被改变?另外可否把二种图谱放上来看看?

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  • zyl3367898

    第9楼2020/12/16

    应助达人

    峰面积降一半,衬管污染的可能性最大,最好换个新衬管,不行再老化柱子,柱头切一段。

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  • 十七

    第10楼2020/12/16

    应助达人

    是否查找到原因了?

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