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进样重复性差

液相色谱(LC)

  • 1.验证仪器重复性时,发现每个样品瓶的第一针的峰面积与后面几针的偏差超过0.5%,各位大佬能分析下原因吗,除了第一针后面几针的重复性都挺好的。

    2.另外问一下各位,做药品分析时,有双针双样的规定吗,就是同一个样品处理两个平行样,每个平行样进两针,两针峰面积的偏差不超过0.5%,平行样含量的偏差不超1%,请问这个规定从哪里可以找到
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/12/17

    应助达人

    说实话0.5%这个误差已经很小了,你们要去这么严格的吗?

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  • 庄三

    第2楼2020/12/17

    人家就是这么要求的,还说这个范围挺大的,无语啊

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:说实话0.5%这个误差已经很小了,你们要去这么严格的吗?

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2020/12/17

    应助达人

    那你第一针不好,数据不要它,后面的平行性好就多走几针,取后面的数据。这个误差就算新仪器都未必能保持这么好

    庄三(v3190496) 发表:人家就是这么要求的,还说这个范围挺大的,无语啊

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  • dadgoh

    第4楼2020/12/17

    应助达人

    第一针不好,可以增加用样品洗针次数得以改善。

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  • 歌名

    第5楼2020/12/17

    应助达人

    平衡后先进几针空针在进样,双针平行这是药品分析常做 的(一个样进俩针),有条件三针都可以,其实想在没有很大的必要,主要是以前手动进样的多,所以要排出一下人员误差。置于0.5% 的误差真的不大,手动进样的话能做到2.0%已经很多不错了,自动进样0.5%也不高,

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  • WUYUWUQIU

    第6楼2020/12/18

    应助达人

    峰面积与后面几针的偏差超过0.5%,一般的色谱仪器做到这么精密都不错了,而且还有其他因素影响,你这个说法,有没有记错,或者你找找出处,标准要求,还是文献的说法

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  • 还是肉好吃

    第7楼2020/12/18

    0.5的要求是太高了,很容易返工

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  • 陈qq

    第8楼2020/12/19

    应助达人

    1.验证仪器的重复性,楼主不必过度关注第一针与其他几针的区别,只有总体RSD满足要求即可。关于仪器重复性的验证,仪器厂家以及型号都会有不同的要求,就拿waters Alliance系列与Arc系列,重复性的出厂要求就不一样,Arc能做到0.5%以内,而Alliance只能做到1.5%。根据仪器的不同,试验目的的不同,楼主应区别对待。2.双样双针的问题应该是行业中的一种规则,而没有具体的规定,另外也并没有法规要求一定要双样双针。各个企业的要求也是不一样的,有的企业会双样单针,同时会插对照溶液,一定时间内评价系统适用性,个人认为这种做法要比双样双针更有价值,楼主还是应该根据自己的情况去规定,只要sop描述好就可以。

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