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样品中的酸度对内标和结果的影响

ICP-MS



  • GB 5009.268规定微波后100度赶酸30分钟即可定容上机,但是这样酸度会很大,平常我们做样加5-10毫升硝酸,这样的话,酸度很大,我们平时都是赶酸到近干后才定容。

    今天做了个实验,同一个样品称了好几个,有几个赶酸到近干定容,另外几个按照标准100度赶酸30分钟定容,结果发现,铅的结果没有太大变化,砷和镉的结果不一致,100度赶酸30分钟定容的结果会偏小,铬的结果有一点偏差,但是不算太大。而且所有的内标响应值都高了,有的内标到了120%。工程师说酸的浓度增大会有让内标的值偏大,但是两种赶酸方法的结果,有的元素却有差异,大家知道是什么原因么?
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  • timstoicpms

    第1楼2021/01/05

    你行文逻辑感太差。
    5-10毫升硝酸—— 硝酸浓度多少?最后定容到多少毫升体积?
    Pb As Cd 上机溶液的浓度多少?用哪些内标、内标浓度又是多少?
    工程师说酸的浓度增大会有让内标的值偏大—— 这工程师随你愿,你愿意信啥,他就说啥。

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  • 101

    第2楼2021/01/05

    硝酸就是平时用那种68%的,消解样品一般没有人用其他浓度的吧!样品最后定容到了50毫升

    我是做了实验之后发现有这种趋势才去问的工程师的



    最后三个样我是100度半个小时,发现所有的内标的响应值都上升了,最后一个元素是Pb

    前四个样是140度赶酸到近干涸

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你行文逻辑感太差。
    5-10毫升硝酸—— 硝酸浓度多少?最后定容到多少毫升体积?
    Pb As Cd 上机溶液的浓度多少?用哪些内标、内标浓度又是多少?
    工程师说酸的浓度增大会有让内标的值偏大—— 这工程师随你愿,你愿意信啥,他就说啥。

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  • JOE HUI

    第3楼2021/01/06

    应助达人

    标准曲线配置介质酸度多少?内标浓度多少?内标能够校正酸度带来的粘度等物理因素影响

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  • jjiang2

    第4楼2021/01/06

    回收率满足要求即可

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  • skytoboo

    第5楼2021/01/06

    应助达人

    会不会是物理因素?密度?粘度?信号上升120%信号是不是变小了?管路的通量变小?

    如果是物理因素,标液基质酸度加大是否可以纠偏?

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  • tuxlin

    第6楼2021/01/06

    应助达人

    内标是在线加入的吗?试试不用内标校正计算的结果。

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  • 101

    第7楼2021/01/06

    是在线加的

    tuxlin(tuxlin) 发表:内标是在线加入的吗?试试不用内标校正计算的结果。

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  • 冰饼兵

    第8楼2021/01/06

    我们也有这个问题,内标波动太大

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  • huangza

    第9楼2021/01/06

    应助达人

    加入5mL硝酸消解,定容至50mL,不赶酸的话也最多10%酸,上ICPMS测试,我们就是这样做的,内标很稳定啊。

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  • 101

    第10楼2021/01/06

    内标是稳定,但是和你赶酸到近干涸定容上机结果却不一样

    huangza(huangza) 发表:加入5mL硝酸消解,定容至50mL,不赶酸的话也最多10%酸,上ICPMS测试,我们就是这样做的,内标很稳定啊。

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