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HPLC 串联waters TQD做金刚烷胺的液相方法优化

Insm_4ade1adc

2021/01/28

液质联用（LCMS）

第一次做金刚烷胺，质谱方法已优化好，调液相方法时峰形有点问题，流动相用了0.1%的甲酸水+甲醇，或者0.1%的甲酸水+乙腈，跑出来峰形和响应值都差不多，有个小拖尾峰，请各位老师这个该怎么办？

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hujiangtao

第1楼2021/01/28

应助达人

金刚烷胺极性很强，用加甲酸的流动相容易使目标物呈分子、离子两种状态同时存在导致峰分裂或拖尾，流动相可以用纯水、乙酸铵试试，金刚烷胺液质响应很高的，我们平时就用水加乙腈没有拖尾现象。

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Insm_4ade1adc

第2楼2021/01/28

好的，非常感谢老师，我再用纯水加乙腈试试！
hujiangtao(hujiangtao) 发表:金刚烷胺极性很强，用加甲酸的流动相容易使目标物呈分子、离子两种状态同时存在导致峰分裂或拖尾，流动相可以用纯水、乙酸铵试试，金刚烷胺液质响应很高的，我们平时就用水加乙腈没有拖尾现象。

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检测老菜鸟

第3楼2021/01/28

应助达人

如果你用0.1%的甲酸水甲醇，我建议你甲醇中也加入0.1%的甲酸试试。反倒是流速，不知道你用的什么流速。0.3还是0.4

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Insm_4ade1adc

第4楼2021/01/28

这个小拖尾跟流速还有关系吗？我用的0.4的流速。
检测老菜鸟(v3295053) 发表:如果你用0.1%的甲酸水甲醇，我建议你甲醇中也加入0.1%的甲酸试试。反倒是流速，不知道你用的什么流速。0.3还是0.4

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歪果仁zZ

第5楼2021/01/30

应助达人

在不换流动相的前提下，如果优化流速应该可以将两峰合并，到还需要注意柱压。
流速换不了的话更换流动相，需要查一下分析物的pka，控制流动相ph在pka加减2范围内，就可以解决双峰问题。
应该很快就会解决。

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