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【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测?
小官人
2021/03/24
私聊
液相色谱(LC)
问题描述:用
液相色谱
检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇(
V/V
)
=1:4
,流速
1.5mL/min
,
C
18
柱子,含有三苯基磷的样品在
12min
左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在
2min
左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在
32min
左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在
2min
左右出了一个峰,如何确定
2min
左右的峰是不是三苯基氧膦?
解答:
(
1
)三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。
(
2
)三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、
气相色谱
法等,
液相色谱
多采用正相色谱,如果用反相
液相色谱
进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在
30
以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水
+
甲醇(或乙腈)即可,
C
18
色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在
0.8~1.5mL/min
。
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