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7890B和7697A分析样品出现的空白干扰

  • Insm_4ff84137
    2021/05/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 事情是这样的,本人在单位应用7890b和7697a进行残留分析,残留溶剂分析项目一共有三个,其中之一是甲醇,使用的溶剂是DMF,而常用分析的色谱柱使用的是BD-624的柱子,一共两根,一根稍新,一根用过很长时间是根老柱子。甲醇后一直有一个空白干扰,新柱子干扰峰很大,而老柱子相对很小,甚至没有。

    而我们的顶空进样器参数每次开机都会重置,我们分析时顶空气体使用的是氮气,但是每次开机的时候都是默认使用氦气,我们需要手动切换成氮气,本人上次因为疏忽,忘记了切换载气类型,导致仪器虽然正常使用的氮气,但是配置里的参数是以氦气分析的,结果那次分析就失败了,只有一个溶剂大峰,其余的峰全都未出现。

    离奇的事是之前在甲醇附近的空白干扰虽然很大,但是它和甲醇的分离情况非常好,并不影响分析,但自打这次载气配置错误以后,这个空白干扰和甲醇的分离变差了,起初只是近了很多,最近已经是一半重合了。这个是新柱子的问题,但是老柱子分析还是正常的

    起初我以为是色谱柱的问题,于是乎又重新启用了一根色谱柱,由于本人单位仪器审计要求比较严格,因此没敢直接使用,而是找了一台g1888顶空进样器也是在7890b联用尝试分析了一下,也是没问题的,但是今天重新装在7697上以后发现尽管是新的柱子却和之前的问题一样。

    有没有大佬遇到过类似的情况,我实在是有点想不通到底是什么问题,因为今天时间有限,我没有带色谱图回来,有兴趣的大佬找我,我可以把色谱图给你看下,万分感谢了!
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2021/05/24

    应助达人

    顶空是使用的一台还是几台?

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  • yayicuo

    第2楼2021/05/24

    应助达人

    载气配置造成了系统内的残留。

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  • myoldid

    第3楼2021/05/24

    应助达人

    楼主遇到的问题和我的类似,我们的7697也是,关机后,过几天开机配置信息就丢了。界面是英文,载气变成了氦气。而此时直接使用,有可能峰很小或者根本不出峰。而此时设置好载气为氮气,做一次泄露测试,就能解决问题。配置重置有可能是主板电池没电了,需要更换。至于为啥做了泄露测试后,能出峰,我也搞不懂。



    另外可以参见安捷伦的故障排除指南

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  • 安平

    第4楼2021/05/24

    应助达人

    详细说说具体的分析条件为好。

    详细说说具体顶空的型号为好。


    有图为好。


    可以考虑先运行程序升温的空白,如果存在鬼峰,那么需要考虑是否GC污染,重点排查进样口,如果不奏效,建议报修一下。

    然后运行顶空的空白,可以进样空的顶空瓶,瓶内冲清洁气体。如果存在鬼峰,可能有顶空污染问题。

    再次运行溶剂空白,考察是否溶剂存在污染。

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  • xiaoheihei

    第5楼2021/05/24

    应助达人

    顶空进样器参数每次开机都会重置,这是主板电池电不足引起的,无法保存设置。
    新柱子干扰峰很大,而老柱子相对很小,甚至没有。这个很诡异,说不清是柱子有鬼,还是你的HS自身有污染,设置He载气,实际故意给N2,一般来说同样压力,流量将减小很多。

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