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HJ715多氯联苯出峰

  • Insm_0763c93d
    2021/06/02
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1、按照标准设置了色谱质谱参数,先进行了一个全扫描,没有物质峰;

    2、随后用选择离子扫描,只出现部分峰,定量离子峰没问题后,但是经过谱图检索比对,实际出峰和物质不一致;

    3、改进了SIM扫描离子,物质峰出峰完了,但是难以区别替代物和内标,上面谱图检索比对不一致仍未解决

    想请教一下各位大佬,这个GC/MS参数应该如何设置才能完整出峰,导致我这个与标准不一致的原因,如何改进。帮帮孩子吧,快要逼疯了,头都秃了
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  • 安平

    第1楼2021/06/02

    应助达人

    1 全扫的时候,标准品浓度不可以太低,建议高于5ppm

    2 sim方式采集到的数据,不可以做谱库检索的

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2021/06/02

    应助达人

    1、用全扫描可以先进大浓度,标准上曲线最高点才500ppb,用scan模式响应很低很低的,所以建议进一针10ppm以上浓度的看看能否出峰。
    2、选择离子扫描需要进行分段扫描,每个离子扫描频率不能太低,建议进一针曲线最高点进行分析。
    3、谱图出峰后再数据分析软件里面对每一个峰单独进行分析检索,有些峰是两个物质共流出的,你需要通过定性离子的不同来进行方法编辑进而进行区分

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  • Insm_0763c93d

    第3楼2021/06/02

    我目前用的500ppb,扫描频率优化了,相较标准给出的离子峰,增加了很多,但出来的效果还是不理想,部分检索出来相似度很低,达不到直接定性的目的。单一标液就难比对定性了,如果直接做实际样,就更难了。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、用全扫描可以先进大浓度,标准上曲线最高点才500ppb,用scan模式响应很低很低的,所以建议进一针10ppm以上浓度的看看能否出峰。
    2、选择离子扫描需要进行分段扫描,每个离子扫描频率不能太低,建议进一针曲线最高点进行分析。
    3、谱图出峰后再数据分析软件里面对每一个峰单独进行分析检索,有些峰是两个物质共流出的,你需要通过定性离子的不同来进行方法编辑进而进行区分

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  • Insm_0763c93d

    第4楼2021/06/02

    最低浓度是20ppb,sim出的峰,我试了谱图检索,是可以检索的

    安平(byron1111) 发表:1 全扫的时候,标准品浓度不可以太低,建议高于5ppm

    2 sim方式采集到的数据,不可以做谱库检索的

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  • 我是小混蛋

    第5楼2021/06/02

    更改一下升温程序,最好是单独跑一下内标物,确认一下位置,然后再对比校正

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  • Insm_0763c93d

    第6楼2021/06/02

    谢谢,水质多氯联苯升温程序出峰不是很好,改成了土壤多氯联苯升温程序好了很多

    我是小混蛋(v3042069) 发表:更改一下升温程序,最好是单独跑一下内标物,确认一下位置,然后再对比校正

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  • 安平

    第7楼2021/06/02

    应助达人

    基本要求,sim数据中没有全部的ms信息,用sim的数据去做谱库检索,一般不会得到理想结果。


    必须使用scan数据进行谱库检索才对。


    首先进样scan 标品进行检索定性,浓度不宜太低,建议高于5ppm。不是ppb。

    期间需要注意色谱峰分离不完全或者共流出的问题,予以鉴别。

    然后编制sim程序,进样较低浓度的标品。

    考察线性范围,调节分析灵敏度。

    最后进样标准系列。获得标准曲线。

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  • 深蓝

    第8楼2021/06/03

    应助达人

    你的仪器条件是完全按照方法的要求设置的嗎?色谱柱是什么型号,之前仪器状态是否正常?

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  • Insm_0763c93d

    第9楼2021/06/04

    1.进样前检查过仪器性能并有调谐,仪器状态应该是正常的

    2.根据标准做过最高点全扫描,基本没出峰,选择离子扫描出峰不完整,大概缺了两三个

    3.色谱柱用的cbx-5,

    深蓝(mitsumi) 发表:你的仪器条件是完全按照方法的要求设置的嗎?色谱柱是什么型号,之前仪器状态是否正常?

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  • 深蓝

    第10楼2021/06/05

    应助达人

    此设备之前做什么项目?出峰是否正常?标液是否有效?检查一下标液或更换一瓶标液再试试

    Insm_0763c93d(Insm_0763c93d) 发表: 1.进样前检查过仪器性能并有调谐,仪器状态应该是正常的

    2.根据标准做过最高点全扫描,基本没出峰,选择离子扫描出峰不完整,大概缺了两三个

    3.色谱柱用的cbx-5,

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