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求助各位老师:原子吸收分光光度计中的各个参数,如灯电流、光谱带宽、负高压、能量平衡、升温程序等与最后出来的峰形有什么关联吗

  • Ins_58055bb5
    2021/07/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 原子吸收分光光度计中的各个参数,如灯电流、光谱带宽、负高压、能量平衡、升温程序等与最后出来的峰形有什么关联吗
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  • dahua1981

    第1楼2021/07/08

    应助达人

    参考一下吧

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  • Ins_58055bb5

    第2楼2021/07/08

    感谢大佬,是这样的,我用普析TAS-990型号的原子吸收分光光度计测定铬的标曲,按照国标上面的参数设定了灯电流为(5ma)、光谱带宽(0.2nm)等参数,升温程序由于有前辈告诉我这个型号的仪器最高温度不能超过2700,所以有所降低,结果最后测量出来却没有任何峰形出现,这是什么原因导致的,求前辈指教!

    dahua1981(dahua1981) 发表:参考一下吧

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  • 夕阳

    第3楼2021/07/08

    应助达人

    (1)实际原子化温度多高?

    (2)标准样品有峰吗?

    Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表: 感谢大佬,是这样的,我用普析TAS-990型号的原子吸收分光光度计测定铬的标曲,按照国标上面的参数设定了灯电流为(5ma)、光谱带宽(0.2nm)等参数,升温程序由于有前辈告诉我这个型号的仪器最高温度不能超过2700,所以有所降低,结果最后测量出来却没有任何峰形出现,这是什么原因导致的,求前辈指教!

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  • Ins_58055bb5

    第4楼2021/07/08

    实际原子化度设置过1800,2100和2300,但是所有进样都没有出过峰,后面更改了光谱带宽为0.4nm,灯电流为4ma,出现了一次拖尾比较严重的峰,后面又改变了参数进行尝试,又是不出峰,然后改回到原本出峰的那个参数,并且进同一个样品,也不出峰了。

    夕阳(anping) 发表: (1)实际原子化温度多高?

    (2)标准样品有峰吗?

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  • 夕阳

    第5楼2021/07/10

    应助达人

    用仪器验收标准测铜元素有峰吗?

    Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表: 实际原子化度设置过1800,2100和2300,但是所有进样都没有出过峰,后面更改了光谱带宽为0.4nm,灯电流为4ma,出现了一次拖尾比较严重的峰,后面又改变了参数进行尝试,又是不出峰,然后改回到原本出峰的那个参数,并且进同一个样品,也不出峰了。

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  • Ins_58055bb5

    第6楼2021/07/19

    谢谢老师,第二天再次打开仪器进行测定时又正常出峰了,所以并未进行铜元素检测。

    夕阳(anping) 发表: 用仪器验收标准测铜元素有峰吗?

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  • 夕阳

    第7楼2021/07/19

    应助达人

    这说明该仪器的隐患还是没有找到原因。

    Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表: 谢谢老师,第二天再次打开仪器进行测定时又正常出峰了,所以并未进行铜元素检测。

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  • Ins_58055bb5

    第8楼2021/07/21

    是的,后面用硝酸跟高氯酸消解样品进行检测,又出现了双峰的问题,在干燥阶段就出现一个峰,然后原子化阶段又出现了一个峰,就像这样的,并且同一个样品的双峰现象还会不时的变化,时小时大,但是后面样品峰的Abs值比较稳定,基本每次都差不多,请问老师,像这种情况,测定出来的结果可以用吗?

    夕阳(anping) 发表: 这说明该仪器的隐患还是没有找到原因。

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  • 夕阳

    第9楼2021/07/21

    应助达人

    给你上传一篇我写的文章供你参考。

    Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表: 是的,后面用硝酸跟高氯酸消解样品进行检测,又出现了双峰的问题,在干燥阶段就出现一个峰,然后原子化阶段又出现了一个峰,就像这样的,并且同一个样品的双峰现象还会不时的变化,时小时大,但是后面样品峰的Abs值比较稳定,基本每次都差不多,请问老师,像这种情况,测定出来的结果可以用吗?

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  • Ins_58055bb5

    第10楼2021/07/22

    感谢老师,出现双峰之后,我也尝试过添加基体改进剂,我加入的是磷酸二氢铵溶液,但是加入之后,双峰现象并没有得到改善,反而是样品峰,其Abs值飙升至原来的十倍左右,未加磷酸二氢铵之前测得其Abs值为0.06左右,加了基体改进剂再测,数值飙升至0.54,请问老师,这样正常吗

    夕阳(anping) 发表: 给你上传一篇我写的文章供你参考。

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