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气相色谱法测聚酯切片二甘醇含量

Insm_7c3a53bc

2021/08/05

气相色谱（GC）

有没有做聚酯切片检测的大佬，气相色谱测二甘醇含量，按国标A法测，同一个样品多次处理后上机结果偏差很大，是不是前处理有问题，反应管内1g样品加25ml酯交换液，油浴210℃加热2个小时，取出用水冷却到室温，再用针管过滤器过滤到样品瓶后上机检测。(经常过滤后一段时间会出现结晶是怎么回事，跟结果偏差大有关系吗)样品二甘醇含量应该在1.0%～1.2%的范围，测出来0.6%～1.3%都有

分
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dahua1981

第1楼2021/08/05

应助达人

参考一下吧

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zyl3367898

第2楼2021/08/05

应助达人

手怎么划破的，注意安全。

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Insm_7c3a53bc

第3楼2021/08/06

多谢，这个是国标的B法
dahua1981(dahua1981) 发表:参考一下吧

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Insm_7c3a53bc

第4楼2021/08/06

拧盖子的时候割到的/捂脸/
zyl3367898(zyl3367898) 发表:手怎么划破的，注意安全。

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安平

第5楼2021/08/06

应助达人

如果溶剂峰和其他组分或者其他分析项目重复性良好，那么就应该重点考虑前处理问题。

比较容易出问题的环节应该是酯交换步骤。

反应的环境和所有试剂应该控制水分含量。

可以考虑延长一点反应时间试试。

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zyl3367898

第6楼2021/08/06

应助达人

瓶底是什么，没溶解完吗？

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Insm_7c3a53bc

第7楼2021/08/07

过滤到瓶子之后过过一会就慢慢出现的结晶状、棉絮状的东西
zyl3367898(zyl3367898) 发表:瓶底是什么，没溶解完吗？

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Insm_7c3a53bc

第8楼2021/08/07

同样方法分析别的的样品是正常的，分析别的样品有请专业的人来看过，说的是上机部分没问题，问题是在前处理上。尝试过延长时间，但是得出的结果也没有重复性，按国标方法粉碎到1mm以下用油浴加热是1小时，我粉碎+油浴加热两个小时重复性很不好且结果偏低，三、四个小时的时候结果会比较接近，但重复性还是不太好，而且太废时间了
安平(byron1111) 发表: 如果溶剂峰和其他组分或者其他分析项目重复性良好，那么就应该重点考虑前处理问题。比较容易出问题的环节应该是酯交换步骤。反应的环境和所有试剂应该控制水分含量。可以考虑延长一点反应时间试试。

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安平

第9楼2021/08/07

应助达人

温度也可以考虑调整一下。

样品实验冷冻粉碎
Insm_7c3a53bc(Insm_7c3a53bc) 发表:同样方法分析别的的样品是正常的，分析别的样品有请专业的人来看过，说的是上机部分没问题，问题是在前处理上。尝试过延长时间，但是得出的结果也没有重复性，按国标方法粉碎到1mm以下用油浴加热是1小时，我粉碎+油浴加热两个小时重复性很不好且结果偏低，三、四个小时的时候结果会比较接近，但重复性还是不太好，而且太废时间了

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Insm_7c3a53bc

第10楼2021/08/07

我用的是普通的药材粉碎机，而且样品是烘箱烘结晶后粉碎的，是不是问题出在这了
安平(byron1111) 发表:温度也可以考虑调整一下。样品实验冷冻粉碎

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