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关于HJ834的内标问题

  • Ins_dfa91e74
    2021/08/11
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 求助:

    最近做HJ834方法验证,新仪器,按照标准设置参数,做标线时前4个内标的响应重复性很好,但是后面?-d10、苝-d12这两个内标却越走越大,从第1个点的180万一路涨到第6个点的360万,导致相关目标物的线性很差(目标物自身的响应梯度很好)。有没有老师指点一下这是什么问题啊?
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/11

    应助达人

    https://bbs.instrument.com.cn/topic/7517022
    这个帖子或许有点用

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  • 第2楼2021/08/11

    应助达人

    首先确认一下内标是否都是同一个浓度?第二个,就是是不是你目标化合物分离并不好,用的是SIM扫描还是SCAN?

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/08/11

    应助达人

    应该是菲-d10,苝-d12,两个内标随标曲浓度的增大而增大。首先确定曲线线性是否能做好?因为用的是内标法,用平均相对响应因子来绘制校正曲线,因此一般在内标增大的同时,目标物的响应也同比例增大,最后绘制校正曲线还是能绘制好的。如果曲线绘制不好,那就要查找原因寻求措施了,比如考虑仪器的稳定性不好了,需要对仪器进行维护,进行进样口维护,特别是进样口检查和DFTPP调谐,还有做svoc基质都比较脏,定期对离子源进行清洗维护。还有一个原因可能是内标浓度配制比较高,造成了残留,一针比一针大,这种情况是降低内标浓度。楼主的仪器灵敏度第一针都有180w的响应,这个响应蛮高了,我们在做svoc的时候,气质仪器达不到这么高的响应。

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  • JOE HUI

    第4楼2021/08/11

    应助达人

    前4个内标的响应重复性很好,后面两个内标随标曲浓度的增大而增大,需要考虑是否仪器有突然波动问题,残留污染导致等问题,先走个溶剂空白程序相当与老化清洗,然后重新走后面两个浓度点

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  • 安平

    第5楼2021/08/12

    应助达人

    如果标品确认没有问题的话,那么可以排除硬件问题。

    同一个样品连续进样,重复性是否良好?如果是的话,那么需要考虑是否分析方法不良或者系统惰性不良。

    是否内标物与目标物具有部分重叠的离子?如果是这样的话,建议修改柱温程序,尽可能将内标物与目标物增加分离。

    或者可以修改一下定量离子。




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  • 神樱大祓

    第6楼2021/08/18

    最后是提高离子源温度解决了问题

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  • Ins_59b7ec2c

    第7楼2023/06/07

    楼主,请问你把离子源温度加到多少度可以解决这个问题了?学习一下

    神樱大祓(Ins_dfa91e74) 发表:最后是提高离子源温度解决了问题

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