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岛津气象色谱仪GC2010puls,检测治螟磷,响应值变低。

  • 王小波的猪
    2021/08/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 毒死蜱测治螟磷,条件:进样口280,分流10,柱温:150保留3min后5℃/min到180,不保留再25℃/min到280保留2min。检测器280。内标是邻苯二甲酸二甲酯,保留时间,3min,正常响应峰面积50万以上。如今只有14万。谱图如下。发现这种情况以后,先后更换了新的衬管、清洗了分流管路,响应依然只有14万。更换完衬管在老化的一段时间柱子后,有一针样品的内标峰面积达到了44万,但是再进第二针第三针后就响应依然很低。有大虾指导一下吗?
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 雾非雾

    第1楼2021/08/28

    应助达人

    感觉您这个还是由于前处理方法净化做的不好,然后共萃物的污染导致目标物响应变低的吧,您每次做维护(换衬管,清洗进样腔)还要割柱头,还有就是您高温段保持时间太短(在最后一个菊酯类峰出来之后还要再保持30-60min,起到高温热清洗的任用),日常的维护都做好,并不需要太经常地老化柱子。

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  • wazcq

    第2楼2021/08/28

    应助达人

    你这个溶剂峰出峰后都没回到原来的基线,换个衬管试试

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  • 安平

    第3楼2021/08/28

    应助达人

    建议比较一下全图,看上似乎溶剂峰也减小了。

    还是先检查一下进样相关的问题为好。。。

    然后色谱峰拖尾比正常情况下要严重,可以考虑更换色谱柱实验

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  • dahua1981

    第4楼2021/08/28

    应助达人

    既然衬管是刚换的,老化柱子后响应值明显升高,说明柱子的问题可能性最大,要不多老化几遍柱子,如果效果不明显可以考虑换新柱子了。

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  • zyl3367898

    第5楼2021/08/28

    应助达人

    灵敏度降这么多,检查色谱条件是否改变,分流比有变化吗?衬管是新换的,上面的O型圈有漏气吗?也换成新的,柱头切15-30CM,柱子两端的石墨垫是否漏气,也换成新的。

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  • 王小波的猪

    第6楼2021/09/17

    响应太低了,实在没有办法,把分流比从10调到了5,出峰响应变成50多万了,基本上能做。然后就一直没管,后来大概过了10天,响应自己又升高了,在分流比是5的情况下响应值达到了100万。这是什么情况?还请各位大侠找一下原因。

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  • zyl3367898

    第7楼2021/09/17

    应助达人

    有分流平板吗?清洗分流平板,还有可能是分流出口有堵塞。分流捕集阱要换成新的。

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