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岛津2010更换ESC电磁阀后,测样和以前的峰不一样了,提前了4分钟,且峰数量也对大不上

  • 新兵蛋仔
    2021/09/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 测电池电解液,国产中仪顶空组合岛津2010pro, spl进样口,fid。
    进样口250,检测器300,柱温35度保持5分钟,10的速率到90度保持3分钟,20速率到220保持4分钟,柱子rtx-5,60m,0.32mm,0.25um,之前是进样口压力流量流速都不稳定,换了esc电磁阀后流量压力都稳定了,不清楚之前测样流量是不是有问题,这次维修也从检测器适配器里捅出来了石墨碎渣,奇怪的就在现在测同样的样品出峰却和以前不一样了,现在峰提前了4分钟,以线速度模式测试的,以前线速度18.6,分流比10,现在线速度15.6,分流比20,同样对照品溶液,顶空进样还是手动进样,现在都是提前出峰,且峰数量对不上以前的,有个问题是样品是纯试剂,峰会过载,有没有可能会导致残留之类的,另外手动进样正十六烷,出峰是正常的
    更换电磁阀需要调整什么参数吗?
    线速度不一样会影响出峰数量吗?
    急,求助,可能有些问题没表述清楚,各位老师有疑问麻烦指出
    +关注 私聊
  • 新兵蛋仔

    第1楼2021/09/16

    当时判断esc故障是用direct模式,压力控制,柱流量为1ml+吹扫流量为3ml总流量在3.7-4.7之间波动,这个总流量波动正常吗?

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    +关注 私聊
  • 安平

    第2楼2021/09/16

    应助达人

    可以确认进样口不漏气。 楼主最好详细说说具体情况,有正常和不正常的色谱图么?

    ESC电磁阀,只控制分流流量的大小,并不会影响进样口压力。或者说不会影响色谱柱流量。

    保留时间延长的原因很可能是喷嘴堵塞。楼主清理检测器之后,堵塞物去除,保留时间即缩短。有可能现在的保留时间才是正确的。色谱柱安装时,不要用力过大,否则容易造成石墨垫破损堵塞检测器。

    其次做一下进样口AFC的流量校准。如不奏效,有可能更换时不慎影响到了进样口压力传感器,造成进样口压力变化,当然可能性比较低。


    线速度不会影响出峰的数目,有图为好,肯定另有原因。

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