头孢呋辛赖氨酸理化性状——紫外吸收光谱和百分吸收系数

好好添花

2021/10/09
实验猫

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化学药检测

化合物对紫外－可见光的选择性吸收及其在最大吸收波长处的吸收系数，是化合物的物理常数之一，也是药物重要的质量控制指标。

紫外吸收光谱

取头孢呋辛赖氨酸约25 mg，精密称定，置50 mL量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。再准确量取储备液1.0 mL，置于25 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。照《中国药典》2020 年版（四部）紫外-可见分光光度法测定，在200 nm～400 nm的波长范围内绘制吸收谱图。结果见Fig.1。

Fig1 The UV absorption spectrum of cefuroximelysine

百分吸收系数（

）

使用五台不同型号的紫外-分光光度计，参照《中国药典》2020 年版（四部）附录IV紫外-可见分光光度法进行测定。

仪器校正和检定

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60 mg，精密称定，用0.005 mol·L^-1硫酸溶液溶解并稀释至1000 mL，在规定的波长处测定并计算其百分吸收系数，并与规定的百分吸收系数比较，结果均符合要求。

溶剂的选择

由溶解度试验可知，头孢呋辛赖氨酸在水中的溶解性能较好，因此，预选用水作为溶剂，测定其百分吸收系数。

将水置石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定吸光度。药典规定，溶剂和吸收池的吸光度，在220 nm～240 nm范围内应不超过0.40，在240 nm～250 nm范围内应不超过0.20，在251 nm～300 nm范围内应不超过0.10，在300 nm以上时应不超过0.05。测定结果均符合要求，确定以水为测定头孢呋辛赖氨酸百分吸收系数的溶剂。

最大吸收波长的确定

如头孢呋辛赖氨酸紫外吸收光谱（Fig.2-1）所示，本品在273 nm附近处有最大吸收。因此，确定273 nm作为头孢呋辛赖氨酸的最大吸收波长。

百分吸收系数的测定

溶液的配制取头孢呋辛赖氨酸对照品约25 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，得贮备液。精密量取贮备液1.0 mL，置25 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为溶液1(浓度约为20 μg·mL^-1)。精密量取贮备液1.0 mL，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为溶液2(浓度约为10 μg·mL^-1)。

溶液稳定性取溶液1，避光放置，分别于0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 h 时测定，结果与0 h比较，吸光度的RE值均在±1%以内，表明溶液在4 h内稳定。

测定结果按《中国药典》2020 年版（四部）方法校正与检定仪器并在273 nm波长处测定。各溶液测得百分吸收系数结果见Tab.2，头孢呋辛赖氨酸对照品溶液在273 nm 波长处的百分吸收系数为298.3，按±1.5%计算，样品百分吸收系数应在293.8～302.8之间。测得3批头孢呋辛赖氨酸原料药在273 nm波长处的百分吸收系分别为301.0，295.8，296.5。

Tab.The specific absorbance()of reference substance of cefuroxime lysine (n=5)