[第十四届原创]通过实例来简单说说配方分析
配方分析在科技高速发展的当今,其发挥的作用体现在各行各业中,特别是精细化学品行业尤为突出,比如:清洗剂类、橡塑助剂类、胶黏剂类等等。那什么是配方分析呢?配方分析是不是很神秘?是高深莫测,还是有迹可循?接下来一起来讨论一下吧。本文仅代表个人观点,提供一个思路,仅供参考,切莫照搬抄作业哦。
配方分析又叫配方还原、配方检测,还有的机构叫配方解析、全成分分析等等,其目的是还原基本配方,手段是通过各种分析检测仪器、谱图、个人经验等对样品成分进行组成成分、元素或原料等进行技术分析。目前国内有不少机构在进行这个检测分析领域的测试开发,市场前景还是很大的。这种方法被广泛运用于精细化学品及高分子领域,如:胶黏剂、油墨、涂料、清洗剂、塑料、橡胶等,特别是精细化学品行业尤为突出,通过配方分析可以快速有效的确定目标产品或样品的组成成分、元素或原料等成分。
配方分析在日本,欧美应用比较广泛,而在国内,目前处于起步阶段。该技术甚至是很多国家的成长途径。二战之后的日本,就走的引进技术,分析还原,消化吸收,然后技术创新的道路。韩国等国家也是如此,从欧美获取技术,学习,实践,赶超。我们很多时候会说创新,其实很多时候是在借鉴别人的成果上的改进,这样会少走很多弯路,但是另一方面也会涉及到知识产权的侵权行为。我还记得我第一份工作就是在一个科研院所跟着一个科研团队来做三元催化剂,要达到2002年欧洲Ⅳ排放标准,当时在国内算是比较领先的科研项目,拿的产品进行配方分析,然后参考国外的科研论文资料,反复试验,调整配方比例,经过2年多的小试、中试试验,最后产品通过国家汽车检测中心检测认证达到欧洲Ⅳ排放标准。这其中就有很多基础成分的配比是通过分析检测得出来的,创新的是可调整的影响汽车尾气排放达标的贵金属添加比例,贵金属添加多了,产品的成本会大幅增加,企业没有利润;贵金属添加少了达不到效果,只有平衡最优比才是可行的,最后我们找到了这个最优比。
配方分析的几个误区,千万不要入坑哦。配方分析只是通过仪器等技术手段大致得出产品或样品的基本配方信息,准确程度因样品的复杂程度而异,组成简单的相对来说更准确点,复杂体系会有偏差,准确程度在80%-90%左右。然后现实是
很多人做“配方分析"真正的目的是为了得到相关产品或样品的一个具体的配方,能够通过配方直接生产出产品的一个需求而做的“配方分析”。通过配方分析得到的配方就能够生成出产品了?这是很多人的一个错误认识,其实很多产品不是单单得到其配方就能生产出一模一样的产品来的,其中涉及的内容很多很多,产品生产过程中涉及到比如产品原材料供应商的不同、生产过程中的工艺问题、原料之间的化学反应先后次序等等意想不到的问题,这些都有可能导致生产出“错误”的产品。不然,要成立研发部门干什么呢?要不然也不会有很多牛B的公司每年百分之多少投入研发,少则千万,多则好多亿的往里砸钱,医药新药的研发就是很好的例子,每年投很多亿,一旦成功那收益也是很可观的。
下面就配方分析的思路来个简单的流程示意图,大家参考就好了,只是起个抛砖引玉的作用,而且,并不是所有的流程都要一步步走完的哦。说明一下:此图比较适合复杂体系的配方分析。
下面就我们给客户做的一个配方分析来一起分享一下了。样品是客户给的一个树脂样品,需要做全成分分析,也就是配方分析。我们通过用FTIR和PY-gcMS对样品进行分析后得到。
图 1-1 为样品 WT210825005 经丙酮稀释后所做的红外谱图及谱库检索结果,图 1-1 中 1667cm-1,1282cm-1,844cm-1的峰为硝基酯结构特征峰。
图 1-2 为样品 WT210825005 经 600℃裂解时的 PY-gcMS 谱图
图 2-1 为样品 WT210825005 加苯沉淀物经丙酮稀释后所做的红外谱图及谱库检索结果,图 2- 1 中 1667cm-1,1282cm-1,844cm-1 的峰为硝基酯结构特征峰。
图 2-2 为样品 WT210825005 加苯沉淀物经 600℃裂解时的 PY-gcMS 谱图
3. 样品 WT210825005 加苯萃取物再加乙醇析出不溶物做 FTIR 和 PY-gcMS 测试
图 3-1 为样品 WT210825005 加苯萃取物再加乙醇析出不溶物经丙酮稀释后所做的红外谱图
图 3-2 为样品 WT210825005 加苯萃取物再加乙醇析出不溶物经 600℃裂解时的 PY-gcMS 谱图
4. 样品 WT210825005 加苯萃取物再加乙醇提取物做 FTIR 和 PY-gcMS 测试
图 4-1 为样品 WT210825005 加苯萃取物再加乙醇提取物经丙酮稀释后所做的红外谱图及谱库检索结果。
图 4-2 为样品 WT210825005 加苯萃取物再加乙醇提取物经 600℃裂解时的 PY-gcMS 谱图。
5. gcMS
图 5-1 为样品 WT210825005 溶剂部分所做 gcMS 谱图,
图 5-2 为样品 WT210825005 增塑剂部分所做 gcMS 谱图。
通过分析谱图,峰面积、谱图解析等推断得出样品的组分大致为:
编号 |
组分 |
化学名或俗称 |
质量含量(%) |
1 |
聚合物
| 硝酸纤维素酯 | 22.0-23.0 |
2 | 以邻苯二甲酰亚胺,2-乙基己酸,新戊二醇, 三羟甲基丙烷,苯乙烯等为原料合成的树脂 | 1.0-1.5 |
3 | 以邻苯二甲酰亚胺,2-乙基己酸,三羟甲基丙 烷,蓖麻油等为原料合成的树脂* | 6.0-7.0 |
4 | 增塑剂 | 邻苯二甲酸二辛酯(DOP) | 1.5-1.7 |
5 | 助剂 | 二甲基硅氧烷 | 0.1-0.4 |
6 |
溶剂
| 甲醇 | 3.7-3.9 |
7 | 乙醇 | 4.1-4.3 |
8 | 甲缩醛 | 4.5-4.7 |
9 | 乙酸乙酯 | 3.6-3.8 |
10 | 异丁醇 | 4.0-4.2 |
11 | 正丁醇 | 5.5-5.8 |
12 | 甲基异丁基酮(MIBK) | 2.3-2.5 |
13 | 乙酸仲丁酯 | 3.9-4.1 |
14 | 乙酸丁酯 | 8.9-9.1 |
15 | 乙二醇叔丁醚 | 2.0-2.2 |
16 | 二甲苯 | 14.7-14.9 |
17 | 丙二醇甲醚醋酸酯(PMA) | 2.5-2.7 |
18 | 乙二醇丁醚 | 7.5-7.8 |
19 | 三甲苯 | 0.6-0.9 |
总结:
配方分析就是通过各种分析检测仪器、谱图、个人经验等对样品成分进行组成成分、元素或原料等进行技术分析。看似高深莫测,其实就是一个分析的系统化,按照套路来,你就是传说中的那个庖丁。