waters TQS液相部分超压排查
单位前一段时间任务比较多，使用Waters XEVO TQ-S检测水产品中磺胺类、氟喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类、孔雀石绿类等兽药残留，进样累计超过5000余次，由于水产品基质含有较多的蛋白、脂肪、磷脂等，尽管前处理已经使用SPE去掉大部分基质干扰，但仍不能保证去除完全，进样3000余次时UPLC部分超压了（大于15000psi），按以前经验更换了色谱柱柱前筛板和在线过滤器，压力虽然有所降低，但进几次样品后压力又超过15000，仪器再次罢工，考虑到管路部分堵的可能性不大，最终聚焦六通阀（图1），拧松图1“5”号位置流动相与六通阀接头，压力马上下降，由此判断六通阀堵塞可能性很大。
图1
图2
初步找到了原因，在工程师指导下将六通阀拆了下来（图2），三个螺丝用内六角扳手卸下来，看到了六通阀内部结构（图3/4），黑色的石墨垫片（图5）上面有三个凹槽，是六通阀进样切换的关键部分，由于六通阀进样过程反复挤压该垫片，同时样品基质中存在不易溶于流动相杂质残留，长期使用后能明显看到石墨片磨损和杂质残留，超声清洗后也没有明显改善，重新装好六通阀发现仪器压力还是高，咨询工程师得到的答案是这个石墨垫片不单卖，整个六通阀要一起买，要20000大洋，国外公司仪器部件的钱太好赚了，没办法不买就没法用，后来买的新的六通阀安装好压力就正常了。所以样品前处理一定要最大可能去除杂质（特别是蛋白、脂肪等残留对整个进样系统影响很大），否则容易造成六通阀、色谱柱等堵塞，大部分国外仪器的配件真的是太贵了。
图3
图4
图5
应助达人
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