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重复性不良的故障案例

lhl

2021/11/09
红小豆

气相色谱（GC）

重复性不良的故障案例

故障现象：

GC-2014C，毛细柱进样口，FID检测器。用户做样重复性不好，RSD达到10%以上。

分析原因：

造成重复性不好的可能原因有很多，常见的有自动进样针堵塞；进样口流量不稳定；进样口有泄漏；衬管内石英棉位置不合适；喷嘴问题；检测器气体不稳定；样品性质问题等。

排查过程：

用户已经自行排查过自动进样针问题，换过新针，仍然效果不佳。更换过毛细柱进样口的进样隔垫。检查过衬管内石英棉的位置，并没有过于靠近衬管上部。连接色谱柱的石墨压环也紧固过。

首先测试进样口泄漏情况。通过将分流模式改为直接注入模式，快速观察泄漏情况如下图：

当设置为直接注入方式时，在未关闭吹扫气（默认为3mL/min）时，柱流量约4mL/min，而此时总流量稳定在18mL/min左右，说明有将近11mL/min的漏气。

于是使用带杆的石墨压环替换色谱柱，接在进样口下方，再次使用直接注入方式测试，如下图：

因为并未接色谱柱，这时实际柱流量为0，吹扫流量仍为3mL/min，那么此时总流量为3mL/min左右是正常的，表示无泄漏。

那么泄漏问题最有可能出在色谱柱的进样口接头。检查色谱柱接头，发现问题所在：我们知道，岛津的石墨压环实际由两部分组成，一半是锥形，内部填充石墨，另一半是形似凸字的不锈钢部分。正确的接法如下图：

而用户的柱上的石墨压环只有锥形的一半挂在柱子上，被螺帽紧固在进样口螺纹上，另一半则悬挂在外面。如下图所示：

那么这时压环中的石墨并未被挤压出来，也就未能达到密封作用。

将石墨压环按正确方式接上后，泄漏测试正常。测试重复性也正常了。

小结：应该严格按照说明书要求的方式使用耗材和部件，否则很可能会遇到不必要的麻烦。

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zyl3367898

第1楼2021/11/10

应助达人

是不是接反了？

1

lhl

第2楼2021/11/10

应助达人

不是接反，是接到压环的中间了。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:是不是接反了？

0

zyl3367898

第3楼2021/11/10

应助达人

原来是这样，看看接压环也要注意。

0

light2357302

第4楼2022/04/12

像这种情况，石墨压环没有接好导致的漏气，保留时间的重复性会不会也比较差呢

0

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