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做液相色谱标样正常出峰但是样品不出峰

  • Insm_b71b8ede
    2021/11/16
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 磺胺嘧啶去做液相，因为不溶于水，溶于酸和碱，故将磺胺嘧啶在盐酸水溶液中溶解，标样是正常出峰的，出峰条件：0.1%乙酸水：乙腈=7：3 波长269

    但是样品里面磺胺嘧啶不出峰，所以将样品和磺胺嘧啶标样混合去打还是不出峰。我的样品体系ph在3左右，里面有三价铁。期间换了无数流动相比例均不出峰。

    求助难道是基质效应，我体系里面有什么东西掩盖掉了，但是我有四个不同体系样品，两个样品出峰正常，两个样品不出峰，和出峰的对比就是里面有三价铁，但是应该不可能是铁的缘故。
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    +关注 私聊

  • xiaolanzi5

    第1楼2021/11/16

    应助达人

    磺胺嘧啶容易与金属离子形成配合物，难道和这个有关？

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第2楼2021/11/16

    应助达人

    有可能金属离子结合导致在270nm处紫外吸收弱了，有PDA检测器的话可以全波长扫描看一下是不是最大吸收波长变了

0
    +关注 私聊

  • mingxiaoyan

    第3楼2021/11/16

    既然标样出锋，加样品又不出峰，肯定是基质干扰造成的。

0
    +关注 私聊

  • 有水有渝

    第4楼2021/11/18

    应助达人

    药典里有标准的检测方法可以参考一下，你这个是新制剂吗？

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