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液相色谱峰延后

  • Ins_87ef8a4b
    2021/11/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位大佬请教一下,同一个样品,等度洗脱。流动相用的甲醇和磷酸(0.0005molL体系(76:24),用标样跑的标准曲线,两个月没用,用时发现柱压升高10bar,但主峰及杂峰保留时间没变,过了两天再测,柱压和上次一样,柱温恒定,主峰及杂志峰保留时间延后进1min钟,这是什么情况?怎么解决
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  • 歌名

    第1楼2021/11/23

    应助达人

    柱压不稳定没什么参考价值,样品保留时间随时可能会发生变化。两个月没用最好先处理下系统----最重要的是柱子---再用。主要升高了要么是系统管路有脏东西要么是流动相脏,排查一下,解决了再说

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  • Ins_87ef8a4b

    第2楼2021/11/23

    连续进样柱压是稳定的,只是峰保留时间比较之前往后移了1min左右

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:柱压不稳定没什么参考价值,样品保留时间随时可能会发生变化。两个月没用最好先处理下系统----最重要的是柱子---再用。主要升高了要么是系统管路有脏东西要么是流动相脏,排查一下,解决了再说

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  • Dxhuang

    第3楼2021/11/23

    等度洗脱可以预混流动相,走单泵测试保留时间。。。两个泵对比一下。保留时间前移的可能泵本身有问题。

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  • Ins_87ef8a4b

    第4楼2021/11/23

    好的我试一下

    Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:等度洗脱可以预混流动相,走单泵测试保留时间。。。两个泵对比一下。保留时间前移的可能泵本身有问题。

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  • myoldid

    第5楼2021/11/23

    应助达人

    看柱压的话不通过离线或者显示的数值来看,在在线工作站里调出压力曲线,然后看这个线是否一直水平。保留时间差异1min时,曲线只会有轻微的变动。另外流动相组成pH有轻微变化的话,柱效降低,平衡不够也会导致保留时间差异。
    如果是在线混合,比例有很小差异,有很小微漏的话,压力曲线还看不出来,可以用预混合试试,也可以做下泵的梯度测试。

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  • Dxhuang

    第6楼2021/11/23

    说错了,你的是保留时间后移。如果保留时间后移的应该就那一路的泵有问题(柱塞杆和密封泄露、单向阀工作不正常)。

    另外一个原因就是可能系统有泄露导致保留时间后移。

    Ins_87ef8a4b(Ins_87ef8a4b) 发表:好的我试一下

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  • Ins_87ef8a4b

    第7楼2021/11/23

    泄露这一方面现在没发现,我先试试看是不是比例阀阀的问题

    Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表: 说错了,你的是保留时间后移。如果保留时间后移的应该就那一路的泵有问题(柱塞杆和密封泄露、单向阀工作不正常)。另外一个原因就是可能系统有泄露导致保留时间后移。

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  • Ins_87ef8a4b

    第8楼2021/11/23

    好的,我先试试看

    myoldid(v2963297) 发表:看柱压的话不通过离线或者显示的数值来看,在在线工作站里调出压力曲线,然后看这个线是否一直水平。保留时间差异1min时,曲线只会有轻微的变动。另外流动相组成pH有轻微变化的话,柱效降低,平衡不够也会导致保留时间差异。如果是在线混合,比例有很小差异,有很小微漏的话,压力曲线还看不出来,可以用预混合试试,也可以做下泵的梯度测试。

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