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气相色谱对照品重现性差

Ins_a184e91e

2021/11/30

气相色谱（GC）

给位大神求帮我分析一下顶空进样测苯，苯对照品的溶剂是90%乙醇，加了10mg 的无水碳酸钠，三针对照总会有一针峰面积较小（只有一半），是什么原因？

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mingxiaoyan

第1楼2021/12/01

首先检查进样针有无问题，对照品溶液粘度如何，是否进样针吸液时产生气泡，还有就是对照品溶液的均匀性

0

PAEs

第2楼2021/12/01

应助达人

检查楼主的进样过程是否有问题

0

zyl3367898

第3楼2021/12/01

应助达人

断开顶空看看气相进样口有问题。

1

安平

第4楼2021/12/03

应助达人

楼主详细说说具体的gc型号和hs 型号为好。

建议首先断开gc系统和hs系统测试，如果gc系统正常，那么怀疑hs系统为好。

0

zyl3367898

第5楼2021/12/05

应助达人

进样垫与衬管换成新的，色谱柱柱头切一段，柱子两端的石墨垫换成新的。如果气相没问题，就是顶空有问题。

0

yifan1117

第6楼2021/12/05

进样过程有没有问题。

0

Ins_a184e91e

第7楼2021/12/05

顶空进样，90%的乙醇作为溶剂，粘度很小，无水碳酸钠在里面几乎不溶。
mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:首先检查进样针有无问题，对照品溶液粘度如何，是否进样针吸液时产生气泡，还有就是对照品溶液的均匀性

0

Ins_a184e91e

第8楼2021/12/05

进样没有问题，在对照品中加供试品就没问题，重现性很好。
PAEs(v2911392) 发表:检查楼主的进样过程是否有问题

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Ins_a184e91e

第9楼2021/12/05

顶空没问题，换其项目进样就没有问题
zyl3367898(zyl3367898) 发表:断开顶空看看气相进样口有问题。

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Ins_a184e91e

第10楼2021/12/05

顶空没问题，如果在对照品中加供试品重现性就很好，连进六针峰面积大小都差不多。我怀疑溶剂不合适
zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样垫与衬管换成新的，色谱柱柱头切一段，柱子两端的石墨垫换成新的。如果气相没问题，就是顶空有问题。

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