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气相色谱条件怎么摸

  • Insm_af467669
    2022/03/04
  • 私聊

气相色谱(GC)


  • 恒温方法中,色谱柱的温度保持不变。它对于沸点差异不大,保留性质差不多的化合物组比较有效。但是,当要分析的物质保留性质差异较大时。较晚出的色谱峰就会出现峰展宽、峰型变差、灵敏度降低等各种问题。而较早出的色谱峰又很难达到满意的分离度。这时候我们就需要用程序升温方法了。

    程序升温的方法中,柱温起始温度较低,让较早出的色谱峰实现比较好的分离。接下来温度上升,并在较高温度下保持一段时间,可以让后出的色谱峰整体前移,缩短分析时间。这样保留较强的化合物出峰提前,实现更窄的峰宽和更高的灵敏度。一般采用下面这个标准的测试升温梯度,作为条件优化的起始:初始温度尽量低,比实验室室温高15度就可以了。然后,以每分钟10度的速度升温。最后在色谱柱最高耐受温度以下20度左右停留10分钟,观察所有进样的化合物都能够以不错的分离度全部跑出色谱柱。然后根据得到的色谱图对条件进行进一步的优化。

    如果所有峰出峰时间的“窗口”小于程序升温时间1/4,那这个方法就可能考虑采用恒温方法。建议恒温温度比最后一个峰的出峰温度低45度。接下来可以以10度左右上下调整,以得到最满意的分离度。如果所有峰出峰时间的“窗口”大于程序升温时间1/4,或者恒温分析无法获得满意的分离度,那就需要采用程序升温的方法。


    对于不分流进样来说,初始柱温通常设定的比溶剂沸点低10到20度,保持1分钟。因为在不分流模式下,衬管中的气体流速很小,样品需要较长的时间才能跑到色谱柱里,因此,需要使用较低的初始柱温,利用溶剂聚焦来获取更窄的峰宽。对于分流进样,衬管里的载气流速很快,样品几秒钟内就会从衬管转移到色谱柱。所以从样品聚焦的角度,对初始温度没有特别的要求。有时候可以稍微降低初始温度和延长保持时间,来改善靠前出的峰的分离度。

    其次,是升温速率的设定,它对靠中间出的峰的分离度有巨大的影响。一般来说,升温速率越快,出峰越快,分析时间越短,但是会降低峰的分离度。所以这是一个效率和效果的博弈,我们期望用最短的分析时间,达到满意的分离度。一般来说,推荐的升温速率可以用这个公式来计算:升温速率=10/T0,这里的T0为死时间,就是不保留的化合物在色谱柱上的出峰时间。接着是恒温平台的设定。如果用同一个升温速率,中间有些峰仍然无法实现很好分离的话,可以在这些峰出峰温度以下45度左右,设置一个恒温平台,保持2到5分钟后继续升温,这样能够实现更好的分离。对于复杂的样品,可能需要设置多个升温的平台,才能实现最优化的分离。


    最后是结束温度的设定。升温最高的温度一般设置为最后一个色谱峰出峰温度以上20度左右。但是对于有些复杂基质的化合物分析,我们会把程序升温的结束温度设定的更高一些,对色谱柱进行一段时间的烘烤,防止有些高沸点的化合物在色谱柱中残留,影响后续的检测。但是要注意不能超过色谱柱的最高耐受温度。
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  • yifan1117

    第1楼2022/03/04

    嗯,可以参考一下

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  • 123

    第2楼2022/03/05

    应助达人

    谢谢分享!

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  • dadgoh

    第3楼2022/03/05

    应助达人

    具有普遍意义。

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  • yy_0324

    第4楼2022/03/05

    学习气相色谱的相关知识!

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  • zyl3367898

    第5楼2022/03/05

    应助达人

    很好的文章,有理论,有实践,具有普遍性

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  • Insm_7784893b

    第7楼2022/03/05

    老师讲的程序升温很实用

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  • mahailong8202

    第10楼2022/03/06

    学习了,不错

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  • zyl3367898

    第15楼2022/03/06

    应助达人

    写的很好,很实用。

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  • 5337201jwl

    第18楼2022/03/07

    写的很好,学习了,谢谢

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