三氯氧磷气相色谱两个峰分离效果不理想

应助达人

可以参考一下这两篇文献

应助达人

楼主具体使用的色谱柱规格如何？详细说明分析条件为好。


可以考虑更换液膜厚度更大、长度更长的色谱柱，降低柱温和流速实验。

应助达人

40度起温，保持10分钟之后再升温应该就可以了。一楼老师给出的两个都非气相方法。

溶剂峰与主峰保留时间太接近了，色谱柱的选择是关键。进样体积是多少？减小进样量是否可行？

应助达人

采用程序升温，调节柱流速看看。

应助达人

把初温降低，再延长保留时间，这样就可以把它俩分开。

应助达人

溶剂二氯甲烷峰和主峰的响应比较接近了，可以降低三氯氧磷的浓度。保留时间很接近，可以先试试降低柱温10-20℃，如果现在的柱温已经和室温接近了，那就换极性强一些的柱子吧。可以试试极性比HP-5稍微强一些的DB-35，DB-17,DB-624，DB-1701的柱子（DB，HP，VF开头的极性一样，只是工艺不同）。如果没有其他极性的柱子，有比HP-5膜厚更厚，更长的也可以。当需要更高柱效时，使用 0.18-0.25 mm 内径的色谱柱