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气相色谱用FPD检测器分析6种有机磷峰形难看且马拉硫磷和对硫磷分不开是什么原因？

hc0twx

2022/03/29

气相色谱（GC）

仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。分析6种有机磷混标，包括敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷，除了敌敌畏和内吸磷以外，其他物质峰形都很难看，峰宽矮胖，马拉硫磷与对硫磷也分不开（我在气质上HP-5MS柱子同样升温程序可以完美分开这两种物质）。也试过其他升温程序和柱流量（1~2mL/min），包括之前换过其他HP-5等柱子，始终出现类似峰形无法分开马拉硫磷与对硫磷，怀疑是否这台气相的FPD检测器有问题？请教各位高手指点

分
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darren163

第1楼2022/03/30

应助达人

将柱流量1.5ml/min调至1.0或者0.5ml/min看看，应该就能分出马拉硫磷和对硫磷了。

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歌名

第2楼2022/03/30

应助达人

柱子重新老化、维护后再试一下，不行就只能换新柱子了，看到后面温度一高明显不行了，进样口温度还可以降低点到150℃左右，

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mingxiaoyan

第3楼2022/03/30

峰型不好看，应该是柱子不太合适，可以用1701的柱子试试

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mingxiaoyan

第4楼2022/03/30

可以试试这个程序

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hc0twx

第5楼2022/03/30

1.0mL/min的流速试过了，分析时间太长而且后面的峰更宽了，0.5ml/mL想来更加不可行吧
darren163(darren163) 发表:将柱流量1.5ml/min调至1.0或者0.5ml/min看看，应该就能分出马拉硫磷和对硫磷了。

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hc0twx

第6楼2022/03/30

柱子就是新买的柱子，安装时已经老化过了，是安捷伦的工程师来装的
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:柱子重新老化、维护后再试一下，不行就只能换新柱子了，看到后面温度一高明显不行了，进样口温度还可以降低点到150℃左右，

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hc0twx

第7楼2022/03/30

看我原贴，就是DB-1701的柱子
mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:峰型不好看，应该是柱子不太合适，可以用1701的柱子试试

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hc0twx

第8楼2022/03/30

您贴的这个图看不清啊，麻烦能文字描述一下升温程序吗？
mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可以试试这个程序

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安平

第9楼2022/03/30

应助达人

建议更换色谱柱实验为好

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安平

第10楼2022/03/30

应助达人

此外再确认一下进样口温度，实际是否正确

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