仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

岛津LC-20AT色谱柱后端堵了

  • Ins_9b047042
    2022/04/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 实验室小白,今天做HPLC系统压力过高,排除了色谱柱前端的堵塞,想用水冲系统但是目前接二通后连二通的管道会直接被崩开,请问这种情况下应该怎么判断堵塞的位置并且清洗?
    +关注 私聊
  • 123

    第1楼2022/04/11

    应助达人

    在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。
    查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。具体检测步骤:
    (1)首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;
    (2)打开冲洗阀(purge阀),使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查;
    (3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第2楼2022/04/11

    应助达人

    真空泵? 是不是写错了。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第3楼2022/04/11

    应助达人

    楼主详细描述一下仪器的硬件组成为好。

    一般情况下,色谱柱之后只有检测器。

    检测器从后向前检查,即检测器出口管,两通,检测池,两通,检测器入口。

    可以逐段拆卸检查。

    可以拆掉检测器光窗之后,超声清洗。可以依次用热水、异丙醇、水、稀硝酸、水进行处理。

    如不奏效,可以换掉检测池。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...