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HJ584测苯系物时,溶剂峰和苯峰分离度不好怎么调整测试条件。

  • KG-牛牛的爸爸
    2022/04/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 1.昨天在做HJ584-2010环境空气苯系物的测定时,当时CS2溶剂峰跟苯的峰靠的很近,溶剂峰有淹没苯峰的趋势。
    2.当时分析的仪器条件是:岛津GC-2014C,色谱柱是DB-WAX 30*0.25*0.25,进样口设置的是150℃,检测器220℃,升温程序为,50℃保持5min以5℃/min速率升至80℃保持2min,色谱柱流量1.5mL/min,进样量1.0μL,二硫化碳用的是天津科密欧的无苯级色谱纯二硫化碳。
    3.以下谱图是走的50μg/mL的8种苯系物的混标。

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  • ztyzb

    第1楼2022/04/24

    应助达人


    楼主用的条件和标准的推荐的不大一致,可以试试以下几种途径1、提高下检测器温度;2、降低下载气流量;3、减小进样体积。

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  • myoldid

    第2楼2022/04/24

    应助达人

    看你的所有峰都有拖尾,先检查衬管,检查柱子安装长度是否正常,如果柱子使用时间长,可以截去柱子头部半米,再老化。然后提高进样口温度到200?,升温程序为,40℃保持5min,以5℃/min速率升至80℃保持2min

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  • xx_dxd_xx

    第3楼2022/04/24

    第一是柱子不对,应该用30m*0.32mm*1.0um,口径大、液膜厚对这个项目更合适。

    然后你没说分流比,看图估计你是用的不分流进样。苯系物沸点低,用不分流进样不容易做好。你把分流比改成5以上应该会有改善。

    另外,DB-wax柱的使用温度可以更低,你把初始温度降低到40度也会有改善。

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  • 绿树之林

    第4楼2022/04/25

    你这个图谱明显过载了,峰拖尾,峰型不对称,分流比调节成1:10,柱流量改为1.0。

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  • 安平

    第5楼2022/04/25

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。

    是不是使用了不分流进样方式?
    阶梯装的溶剂峰,一般是不分流的表现。


    建议降低柱温,或者更换液膜厚度稍大的色谱柱,分流方式进样

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  • wazcq

    第6楼2022/04/25

    应助达人

    你这个柱子膜厚太薄了

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  • zyl3367898

    第7楼2022/04/25

    应助达人

    都拖尾,可以把浓度降低些,可把分流比加大。

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  • KG-牛牛的爸爸

    第8楼2022/04/28

    谢谢,的确是用的不分流进样,后改成分流进样,分流比5:1,有所改善,色谱柱选型时没注意到液膜厚度,不过0.25μm的也可以分析。柱温条件没有变动,效果也还可以,主要是没有进行分流进样造成的。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:第一是柱子不对,应该用30m*0.32mm*1.0um,口径大、液膜厚对这个项目更合适。

    然后你没说分流比,看图估计你是用的不分流进样。苯系物沸点低,用不分流进样不容易做好。你把分流比改成5以上应该会有改善。

    另外,DB-wax柱的使用温度可以更低,你把初始温度降低到40度也会有改善。

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  • KG-牛牛的爸爸

    第9楼2022/04/28

    是的,的确是不分流进样造成的,然后色谱柱没有老化,重新老化之后换分流进样模式,已经解决了

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好。

    是不是使用了不分流进样方式?
    阶梯装的溶剂峰,一般是不分流的表现。

    建议降低柱温,或者更换液膜厚度稍大的色谱柱,分流方式进样

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  • 深蓝

    第10楼2022/04/28

    应助达人

    感谢反馈

    KG-牛牛的爸爸(Insp_20e5c5d0) 发表: 是的,的确是不分流进样造成的,然后色谱柱没有老化,重新老化之后换分流进样模式,已经解决了

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