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色谱柱有油酸、棕榈酸残留的问题

  • Ins_01a4c7ea
    2022/05/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请教各位老师,GCMS之前进了一个样品,里面有油酸、棕榈酸之类的,现在发现后面进的样品都有残留,量还不小,已经换过衬管、隔垫,割过进样口端色谱柱,也进过不少正己烷,残留还在,请问有什么其他方法吗?
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  • JOE HUI

    第1楼2022/05/06

    应助达人

    柱子需要老化下,比如老化2—3个循环,需要考虑对分流平板维护或者更换,进样口也需要维护下 ,棉签粘丙酮擦拭下。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/05/06

    应助达人

    一般来说可能残留的地方有:进样垫、衬管里的石英棉、进样口、色谱柱接MS的一端。
    最好清洗一下进样口、进样针;更换进样垫、衬管及石英棉、洗瓶最好也换掉,柱子MS一端截断20cm,高温老化一下柱子(最好检测器断开)。
    既然前面的楼主都做过了,那就剩下老化柱子和清洗进样口、进样针了。

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  • 123

    第3楼2022/05/06

    应助达人

    清洗进样口,更换隔垫、玻璃衬管,柱子前端截10厘米以上。老化柱子,老化的最高温度比测试样品时的最高温度高10-20摄氏度。把进样口温度调至比测试时温度高10或20度,保持一晚上。清洗清洗瓶,更换清洗瓶的垫子

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  • 歌名

    第4楼2022/05/06

    应助达人

    清洗离子源、维护分流出口及管路

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2022/05/06

    应助达人

    切割色谱柱头,老化色谱柱,清洗离子源

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  • 俭以养德101

    第6楼2022/05/06

    都采取完这些措施了,还有残留。首先看影不影响日常分析,要是不影响,可以先不管后面再慢慢处理。要是有影响那就只能清洗进样口,老化色谱柱(不行的话只能换柱子),清洗离子,源逐一排查

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  • 安平

    第8楼2022/05/07

    应助达人

    建议运行程序升温空白,如果仍然存在鬼峰。建议报修一下。有可能进样口外围管路存在污染,用户不容易自行解决。



    待测组分不容易残留在色谱柱和衬管之内的。

    比较值得怀疑的是进样口,尤其是进样口内部腔体和外围的附属管路。

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