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关于气质检测尿液单羟基多环芳烃的问题

  • Ins_144d5196
    2022/06/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 新人小白求助各位前辈,本人第一次使用安捷伦的GC-MS检测尿液中单羟基多环芳烃,在实际测样过程中,本人发现,样品在进样后在所有待测物质的最后总是出现一个累积的物质峰,这个峰会随着进样过程逐步累积。,就像图上所示,我想可能因为是这个峰的原因,导致我检测一段时间后发现我调谐就无法通过,总会显示无法得到恒定峰宽。我在样品前处理时用到了衍生化试剂BSTFA(1%TMCS),所以这个峰是因为前处理过程中样品比较脏造成的,还是因为衍生化试剂对色谱柱损伤造成的呢,我接下来打算老化一下色谱柱再看一下,有没有做过相关实验的前辈指点一下的。
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  • 123

    第1楼2022/06/28

    应助达人

    1. 柱温不对:检查并调整温度

    2. 不正确的载气流速:检查并调整流速。

    3. 样品进样量太大:减少样品进样量

    4. 进样技术水平太差

    5. 柱和衬管污染:更换衬管。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2 圈,并重新安装。

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  • 安平

    第2楼2022/06/28

    应助达人

    空白运行程序升温的时候,是否无此鬼峰?

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  • Ins_144d5196

    第3楼2022/06/28

    空白运行没有这样的鬼峰,基线还是比较平稳的

    安平(byron1111) 发表:空白运行程序升温的时候,是否无此鬼峰?

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  • Ins_144d5196

    第4楼2022/06/28

    这是用乙腈跑的峰

    安平(byron1111) 发表:空白运行程序升温的时候,是否无此鬼峰?

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  • symmacros

    第5楼2022/06/28

    应助达人

    请问这两个峰是什么类化合物?或者什么特征离子?

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  • 安平

    第7楼2022/06/29

    应助达人

    楼主详细描述一下具体的前处理方法为好。


    目前可以确认鬼峰来自样品。

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  • Ins_144d5196

    第8楼2022/06/29

    这是选择离子扫描模式下进行的,特征离子是299/275,就是我最后一个出峰离子

    symmacros(jimzhu) 发表:请问这两个峰是什么类化合物?或者什么特征离子?

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  • Ins_144d5196

    第9楼2022/06/29

    前处理步骤为:尿液解冻-在10ml离心管中加乙酸钠调PH-加入水解酶(B-葡糖糖苷酶/芳基硫酸酯酶)和内标(离子数299,223)-37℃水浴12h以上-加入七水硫酸镁(分析纯)混匀-加入正己烷萃取(重复三次)-氮气吹干(达300ul时转移至内插管中吹干)-在内插管中加BSTFA(含1%TMCS)衍生化,上机

    安平(byron1111) 发表:楼主详细描述一下具体的前处理方法为好。

    目前可以确认鬼峰来自样品。

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  • Ins_144d5196

    第10楼2022/06/29

    好的,谢谢

    123(m3149125) 发表:1. 柱温不对:检查并调整温度

    2. 不正确的载气流速:检查并调整流速。

    3. 样品进样量太大:减少样品进样量

    4. 进样技术水平太差

    5. 柱和衬管污染:更换衬管。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2 圈,并重新安装。

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