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做液相色谱,为什么同一物质的出峰时间会相差零点几分钟

  • Ins_3f6c1afd
    2022/06/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 自己做液相色谱,流动相是纯乙腈和30mM磷酸盐buffer,有时候测同一个物质,但是不同样品的出峰时间不一样,比如说开始几个是18.8,中间有几个就突然变成18.1了,后面有变成18.8,不知道是不是柱子没有平衡好。
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/06/29

    应助达人

    1、色谱柱可能被污染堵塞;
    2、柱流量有波动;
    3、柱温有变化;
    4、流动相极性或pH变化;
    5、流动相比例变化
    6、待测样品变化

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2022/06/29

    应助达人

    不一定是样品不同导致的,这种表述可能会让人想到基质效应。当然也有可能,所以要确定是不是,要观察同一样品多次进样后的时间重复性。
    平衡的话建议把方法贴出来,一般有2-5分钟平衡就足够了。

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  • sdlzkw007

    第3楼2022/06/29

    应助达人

    请确定是等度洗脱还是梯度洗脱,如果是梯度洗脱请核查梯度洗脱的准确性,可以参考一下液相色谱仪检定规程中的章节。不论哪一种情况下,请先确认仪器测试的重复性,不管是标准溶液还是基质加标,都没有问题了即可。

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  • 123

    第4楼2022/06/29

    应助达人

    1)柱子用流动相平衡时间不够,建议多平衡一会
    2)流动相组成发生变化,建议重新配缓冲液
    3)流速不稳,重新设定流速,必要时需要对泵进行一次维护
    4)柱子不行

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  • xiaogumd11

    第5楼2022/06/29

    应助达人

    流动相组成发生变化,混有气泡,混合比例阀残留气泡等

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  • hnteng

    第6楼2022/06/29

    如果对照品是这样,那就是机子没平衡好。
    如果是样品这样,那就是基质效应。但一般不应该相差这么大。一般相差0.1 min就是很大了。通常情况下相差应在0.05 min以内。也就是3秒以内。

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  • Ins_3f6c1afd

    第7楼2022/06/29

    第一次发帖,没想到这么多人回复,就在这统一感谢一下大家,谢谢大家解惑,我觉得应该是柱子没有平衡好,下次做的时候我多平衡一会柱子,再看看结果

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  • 安平

    第8楼2022/06/29

    应助达人

    楼主具体分析什么样品?详细说明具体的分析条件为好。

    其他组分或者溶剂的保留时间是否稳定?如果是这样的话,那么建议考虑分析方法问题。是否系统未能完全平衡,建议延长进样时间的间隔。

    此外考虑是否流动相梯度最终的洗脱强度不足,不能充分洗脱样品中的杂质,建议修改梯度程序,提高梯度的最终洗脱强度和保持时间。

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  • Ins_3f6c1afd

    第9楼2022/07/12

    兄弟们,同一物质的保留时间,之前不一样是因为柱子的平衡时间不勾,现在已经没有这个问题了,感谢大家

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